Способ очистки смеси, содержащей 60—65о/в моио- 30—35% ди- и до 5% триалкилбензолсульфокислот

 

ili yd *„,;.

ОП НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И С А

245084

Союз Соеетокиз

Социалистическиз

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 22.Ч11.1966 (№ 1093139/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.VI.1969. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 18.XI.1969

Кл. 12о, 23/01

МПК С 07с

УДК 541.1.05 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Министров

СССР

Авторы изобретения

М. А. Ашимов, М. А.-А. Мурсалова и М. А. Мамедова

Заявитель

Институт нефтехимических процессов имеии 10. Г. Мамедалиева

СПОСОБ ОЧИСТКИ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩЕЙ 60 — 65с/с МОНО30 — 35% ДИ- И ДО 5% ТРИАЛКИЛБЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТ

Предлагается способ очистки смеси, содержащей 60 — 65% моно-, 30 — 35% ди- и до 5% триалкиларил сульфокислот, полученной в результате сульфирования алкилбензолов.

Сущность .предлагаемого способа заключается в последовательной обработке сульфомассы органическим растворителем и водой.

При этом происходит более .полное отделение сульфокислот от отработанной кислоты, смолистые вещества и соли железа остаются в отработанной серной кислоте, несульфированные соединения — в циркулирующем органическом растворителе. Целевые алкилбензолсульфокислоты растворяются .в органическом растворителе, откуда переводятся в водный раствор.

Наилучшие результаты эстракции были получены при использовании в качестве растворителя бензола.

Пример. Исходным сырьем служит сульфомасса, полученная при сульфировании олеумом алкилбензолов с т. кип. 200 — 360 С на основе широкой фракции (30 — 250 С) нормального строения. Экстрагируемые вещества представляют собой смесь сульфокислот, состоящую из 60 — 65% моно-, 30 — 35 % ди-,и до 5% триалкилбензолсульфокислот. Сульфом асса содержит 30 — 35% алкилбензолсульфокислот, 50 — 55% серной кислоты, до

10% органических веществ и имеет плотность

1,34 — 1,40.

Экстракцию смеси моно-, ди- и триалкилбензолсульфокислот бензолом и водой прово,дят периодически и .непрерывно. Для полного извлечения сульфокислот из отработанной серной кислоты периодическую экстракцию бензолом проводят в две стадии.

Условия экстракции сульфокислот из суль10 фомассы бензолом следующие: 1 экстракция

1: 2; II экстракция 1: 1,5; температура 25—

35 С; продолжительность экстракции 30 мин; продолжительность отстоя 1 час, Условия экстракции сульфокислот из их

15 бензольного раствора водой: соотношение бензольного раствора сульфокислот и воды

1: 0,25 — 0,35; температура 30 — 40 С; продолжительность экстракции 30 мин; продолжительность отстоя 1 час.

20 Выход алкилбензолсульфокислот за две экстракции 95 — 98% от теоретического. При повторной экстракции сульфокислот из отработанной серной кислоты выход сульфокислот увеличивается на 18 — 20%. Выход алкил25 бензолсульфокислот при непрерывной схеме экстракции 95 — 96%.

Водный раствор алкилбензолсульфокислот нейтрализуют 30 — 40%-ным раствором едкого патра до слабощелочной реакции (рН 7—

30 8) при температуре 20 — 25 С. После нейтраНеочищенных

Очищенных

Состав, вес. %

55 — 60

10 — 12

0,1 — 0,5

52 — 54

14 — 15

2 — 3

Активное вещество

Сульфат натрия

Несульфированные соединения

Смолы

Вода (по разности) Отсутствуют

27 — 35

1,5 — 2

25 — 30

Предлагаемый способ позволяет получить очищенный алкилбензолсульфонат в виде пасты белого цвета без запаха с улучшенными поверхностно-активными свойствами и моющей способностью.

Свойства 0,25% -ного раствора очищенной натриевой соли алкилбензолсульфокислот:

Поверхностное натяжение, эрг/см2 28 — 29

Смачивающая способность, cos 0 0,92

Высота пены, мл 750

3 лизации очищенный раствор алкилбензолсульфоната имеет концентрацию активного вещества 20 — 30%. Дальнейшим выпариванием его можно довести до желаемой консистенции.

В таблице приведен сравнительный состав паст, содержащих алкилбензолсульфонаты, очищенные по описываемому методу и неочищенные.

245084

А!оющая способность, о к моющеи способности 0,125%-ного раствора алкилсульфата на основе кокосового масла 95 — 97

Очищенные алкилбензолсульфонаты могут быть с успехом использованы как высококачественные моющие вещества в рецептурах стиральных порошков, жидкостей и паст, Применение растворителей для разделения

10 алкилбензолсульфокислот от отработанной серной,кислоты обеспечивает получение более концентрированной отработанной кислоты, чем при разделении методом разбавления сульф ом а ссы водой.

15 Концентрация отработанной серной кислоты после экстракции 77 — 80% . Потери бензола за один цикл не превышают 5 — 7%. Физико-химическая. характеристика бензола за проверенные 15 циклов экстракций не претер20 певает заметных изменений. В связи с этим возвратный,бензол циркулирует в процессе экстр акции.

Предмет изобретения

Способ очистки смеси, содержащей 60—

65% моно-, 30 — 35% ди- и до 5% триалкилбензолсульфокислот, отличающийся тем, что смесь указанного вы ше состава подвергают

30 экстракции бензолом с последующей обработкой органического слоя водой.

Составитель И. К. Кривошеина

Редактор О. С. Филиппова Техред Л. Я. Левина Корректор С. М. Сигал

Заказ 2649)7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2