Способ получения хлорокиси висмута

 

ОПИСАНИЕ (ii) 436844

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соввтскизт

Социалистиивсиих

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛМ:7ВУ (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 22.06.72 (21) 1801561/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.07.74. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 30.12.74 (51) М Кч С 09с 1/42

Гаеударствеккый квмктет

Сваата Миииотрав СССР ко делам изобретений и открытий (53) 5 Д1 667 622 1 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. К. Пиешиньш, И,. Р. Крейшманис, A. V,. Каткевич„

А. Л. Воробейчик и Я. В. Гаркуиайте

Специальное конструкторское бюро химизации фирмы

«ËàòâáûTxèì» (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОКИСИ ВИСМУТА

Изобретение относится к области получения перламутровой пасты на основе хлорокиси висмута, используемой в косметике.

Известный способ получения ;1игмента— хлорокиси висмута заключается в гидролизе хлористого висмута в кислой среде в присутствии органического растворителя при температуре 50 — 96 С с последующим отделением кристаллического продукта.

Однако известным способом получают пигментную хлорокись висмута с невысоким перламутровым блеском (1,8).

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве соли висмута применяют висмут азотнокислый, и полученный кристаллический продукт перемешивают с касторовым маслом в присутствии диспергатора, например ализаринового масла, смеси полиэтиленгликолевых эфиров (ТВ-80) и этилового спирта, вводимого в количестве 1 — 3%.

Это обеспечивает получение пасты с высоким перламутровым блеском (2,1), а также удешевление способа.

Пример 1. В эмалированный реактор емкостью 15 л, снабженный пароводяной рубашкой и мешалкой якорного типа, заливают концентрированную соляную кислоту в количестве 4,0 кт и при работающей мешалке в реактор загружают 1,2 кг висмута азотнокислого.

Перемешивание продолжают 15 — 20 мин до

1олного рас-ворсния висмута азотнокислого.

После растворения висмута азотнокислого в реактор добавляют 4.2 л воды и 4,5 кг спирта изопропилового. После загружения воды и спирта изопропилового перемешиванис продолжают 10 — 15 мин.

В эмалированный реактор емкостью 250 л, снабженный пароводяной рубашкой, мешал10 кой якорного типа и холодильником, загружают воду в количестве 240 л. Температуру в реакторе поднимают до 90 — 9ГС и при работающей мешалке в реактор подают раствор, полученный в стадии растворения висмута

15 азотнокислого, со скоростью 100 JI/час.

После 11одачи р аствора пepeìсшиванис 11родолжают 30 мин. Рсгкцио111у1о смесь охлаждают до 20 — 25 С и 11ода1от на пут 1фильтр, где полученные чешуеобразные KpllcT;lJIJlbl

20 хлорокиси висмута отделяют от водного раствора изопропилового сгирта, соляной и азотной кислоты и сразу несколько раз промывают водой до нейтральной рсакции промывных вод по универсальному индикатору до

25 рН 6 — 7, После этого хлорокись висмута громывают спир 1 ом этиловым ректифиI<ационным высшi" II очистки в количестве 1 л с целью дезинфекции и устранения токсичности и запаха изопрош. ЗО лового спирта.

Отфильтрованную,"0 50 — 60% влажности хлорокись висмута помешают в термастат и сушат при 50 — 60 С до IIo. ÷ó÷åíèÿ сухого продукта с содержанием влажности не более 4%.

Сухую хлорокись висмута в количест1вс 3,5 1(г 5 загружают в клсемеп111лку емкостью 5 л.

В клеемешалку добавля1от масло касторовое (рициновое) медиц-IIIOI;nc в количестве 1,3 кг и диспергатор ТВ-80 в количестве 0,1 кг.

Включают смеситель и смешиганпе продол- 10 жают 1,5 час. После 1,5 чаc в клеемешалку добавляют спирт этиловый ректификационный высшей очистки в количестве 0,1 кг и смешивание продолжают еще 20 мин, Полученная паста имеет высокий перла мутровып блеск. 15

Пример 2. В эмалированный реактор емкость10 15 л, снаб>кснны11 парОводяной башкой и мешалкой якорного тига, заливают концентрированную соляную кислоту в количестве 3,0 кг и при работа1ощей мешалке в ре- 20 актор загружают 1,2 кг висмута азотнокислого. Перемешивание продоли(а1от 15 — 20 мин до полного растворения висмута азотпокислого. После растворения висмута азотнокислого в реактор добавляют 4,2 кг спирта этилового 25 ректификационного высшей очистки. После загрузки воды и спирта этилового перемеи1ивание продолжают 10 — 15 мин.

В эмалированный реактор емкость1о 250 л, снабженный параводяной рубашкой, мешалкои якорного типа и холодильп. Iком, загруи(а ют воду в количестве 240 л. Температуру в

Содержание хлорокиси висмута, ;, Перламутровый эффект

Внешний вид

Паста

Однородная густая пастообразная, от белого до светло-серого цвета

Полученная по известному способу

70,4

1,8

Полученная по предполагаемому способу

То же

70,2

2,1

Предмет изобретсния

40 2. Способ по и. 1, отл ич а ю щийся тем, .То диспергатор вводят в количестве 1 — 3%.

Составитель И. Городецкая

Тсхред 3. Тараненко Корректор А Дзесова

Ре;;1 тo;1 Т.

Заказ 3457/4 Изд. № 104 Тираж 678 Подписное

ЦНИИПИ Государствсшгого комитета Совета Ми11пстров СССР.,:. *дел" !1зоб :з: I>.! !I о ::I)l:1 11и."10 ква,, (-3 1 ьз .. селя 1 116, д. 4, о

Типография, пр. Сапу!105;., 2

1. Способ получения хлорокиси висмута пузем гидролиза солей висмута в кислой среде в присутствии органического расгворитсля при температуре 50 — 96 С с последующим о .делением кристаллического продукта, о тл и -I а юIII,Hйся тем, что, с цель1о пот,.чсиия проду та в виде пасты с высоким 11срлямутровым реакторе поднимают до 50 — 60 С и при работающей мешалке в реактор подают раствор, полученный в стадии растворения висмута азотнокислого, со скоростью 100 л/час.

После подачи раствора перемешивание продолжают 30 мин. Реакционную смесь охлажда1от до 20 — 25 С и подают на нутчфильтр, где полученные чсшуеобразные кристаллы хлорокиси висмута отделяют от водного раствора этилового спирта, соляной и азотной кислоты и сразу же несколько раз промывают водой до нейтральной реакции промывных вод

I o универсальному индикатору до рН 6 — 7.

Отфильтрованную до 50 — 60% влажности хлорокись висмута помещают в термостат и сушат при 50 — 60 С до получения сухого продукта с содержанием влаи(ности не более 4%.

Сухую хлорокись висмута в количестве 3,5 кг загружают в клеемешалку емкостью 5 л.

В клеемешалку добавляют масло касторовое (рициновое) медицинское в количестве 1,3 кг и диспергатор ТВ-80 в количестве 0,1 кг.

Вкл1очают смеситель и смешивание продолжа:от 1,5 час. После 1,5 час в клеемешалку добавляют спирт этиловый ректификационный высшей очистки в количестве 0,1 кг и смешивание продолжают еще 20 мин, Полученная паста имеет высокий перламутровый блеск.

Сравнительные данные, свидетельствующие о преимуществе предложенного способа, приведены в таблице. блеском, B качестве соли висмута применяют висмут азотнокислый, и полученный кристаллический продукт перемешивают с касторовым маслом в присутствии диспергатора, например смеси полиэтиленгликолевых эфиров (ТВ-80) и этилового спирта.