Полимерная композиция

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ пи 438673

Союз Советсийх

СОщиаписти исиих

Респубпии (61) Зависимое or авт. свидетельства (51) М. Кл. С 09j 3/16

С 08g 51 84

С 08g 45/00 (22) Заявлено 20.12.71 (21) 1727337/23-5 с присоединением заявки 1732622/23-5

Гасударственный комитет

Саввтв о1инистрав СССР ао делам изобретений н открытий (32) Приопптет

Опубликовано 05.08.74. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 28.01.75

{53) УДК 668.395.6 (088.8) (72) Авторы изобретения

К. В. Ряшенцев и А. И. Голубев

Калининский политехнический институт (71) Заявитеь (54) ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ

Изобретение Относи1ся к композициям HB

Основе эшжсидных смол, оно может быть применено ври изготовлении литых изделий, заливо шых компаундов, стеклопластиков, клеев и покрытий.

Известен ряд композиций различного назначения па основе эноксидных диановых смол с применением в качестве olllepднтелей алифатичсских аминов.

Целью изобретения является повышение физико-меховиче<и<их свойс1в композиций на основе эноксидных диаповых смол. Поставленная цель достигается путем примспения алифатических аминов совместно с гуMIIHOBI IMH кислотами, которые вводят в количестве 0,1—

5,0 вес. ч. на 100 вес. ч. смолы.

Пример l. Павеску эпоксидной смолы, например ЭД-6, (15,0 г) нагревают до 60—

70" С, в нее вводяг заданное количество гуминовых кислот (0,1; l,Î; 3,0; 5,0% ог веса смолы) и перемешивают при этой температуре

10 мин. В охлажденн чо смолу дооавляют

1,5 — -2,0 мл ацетона и тщательно перемешивают.

В ка честве Отвердителя испол ьзуют ге1<саметилендиамин (ГМДЛ), который предварительно расплавля от при температуре 42 — 45 С и вводят в приготовленные образцы в количестве 10% от веса смолы (1,5 г). Полученную композицгно перемешива<от 5 мин до одпородной массы. Композиция жизнеспособна до 1,5 час.

Клеевой состав наносят па стальные пластины (ст, 3) размером 160Х35 5мм, предварительно очищенные напильником, шкуркой и промытые ацетоном, Площадь склейки 14 см2.

После высыхания в течение 1 час пластины соединяют и ставят под нагрузку (05 кг/см }

HB 24 час. Затем их помещают в термошкаф

И и температуру повышают до заданного предела. Температура и время меня отся. После тсрмообработки пластины вьшимают и охлаждают на огкрытом воздухе не менее 1,5 час до испытания.

15 Предел прочности на разрыв при сдвиге при равномерном растяжении определяют HB машине УМЧ-20, шкала 0 — 10 Т.

Результаты испытаний приведены в табл. I.

Как видно из приведенных в табл. 1 дан20 IIII, гуминовая кислога резко повышает адгезию и механические свойства отнсржденной клеевой композиции. Предел про шостн при сдвиге растяжением повышается на 18 — -40% в зависимосги Ог состава композиции, времен25 ного и температурного режима отверждения.

Результаты сравнительных испытаний клеевых композиций на термостойкость после предварительного отверждения при комнатной температуре в течение 1 суток приведены в

so табл 2.

438673

Таблица 1

Средняя величина предела прочности при сдвиге, кг/смя

Состав клеевой композиции, вес. ч.

Режим термообработки

Подъем температуры от 20 до 180 С

1 час 20 мин. Выдержка при 180 С

3 час

164

Подъем температуры от 20 до 150 С

1 час 10 мин. Выдержка прп температуре 150 С 1 час 50 мии

248

Подъем температуры от 20 до 160 С

1 час 15 мип. Выдержка при 160 С

1 час 45 мин

258

Подъем температуры от 20 до 150 С

1 час 10 мин. Выдержка при150 С

1 час 50 мии

323

8

0,1 в) ЭД-6

Ацетон

Гексаметилеидиамии

Гумпиовые кислоты

П р н м е р 2. Готовят образец гумата гексаметилендиамина, содержащего 10 и 30% гуминовых кислот в гексаметилендиамине, следующим образом.

Навеску гексаметилендиамина (10 — 15 г) пом<:щают в коническую колбу с мешалкой и хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью, на водяную баню при температуре 42 — 45 С, расплавляют кристаллический продукт и в него вводят указанные количества гуминовой кислоты. Реакционную массу перемешивают 1 час при температуре 45—

50 С.

В навеску эпоксидной смолы ЭД-6 (10—

15 г), растворенную в 10% по объему ацетона,.добавляют соответственно 11 и 13% 10 и

30%-процентного гумата гексаметилендиамн»а и перемешивают 5 мин до получения однообразной массы, а) Эпоксидная смола ЭД-6 100

Ацетон 10

Гексаметилендиамии 10 б) Эпоксидная смола ЭД-6 100

Гумииояая кислота 2

Ацетон 10

Гексаметилендиамии 10 а) Эпоксидная смола ЭД-6 100

Ацетон 10

Гексаметилеидиамин 10 б) Эпоксидная смола ЭД-6 100

Гумпиовая кислота 1

Ацетон 10

Гексаметилендпамин 10 а) Эпоксидная смола ЭД-6 100

Ацетон 10

Гексаметилеидиамии 10 б) Эпоксидная смола ЭД-6 10

Гумиионая кислота 5

Ацетон 10

Гексаметилеидиампн 10 а) Эпоксидная смола ЭД-6 100

Ацетон 10

Гексаметилендна мин 10 б) Эпоксидная смола ЭД-6 100

Гумпиовая кислота 1

Ацетон 10

Гексаметилеидиампн 10

Полученный клеевой состав наносят иа металлические пластины (ст. 3) размером

160)(35Х5 мм, очищенные наждачной шкуркой и промытые ацетоном. Клеевой слой выдерживают на воздухе 30 — 45 мин, после чего пластины соединяют и ставят под нагрузку (0,5 кг/см ) на 24 час. Площадь склейки

14 см . Затем пластины помещают в термошкаф, повышают температуру до заданной

lo величины и выдерживают от 2 до 4 час. После термообработкн пластины вынимают и охлаждают íà воздухе при комнатной температуре 1,5 час. Расход клея 180 — 200 г на 1 мл.

15 Предел прочности при сдвиге прн равномерном растяжении (50 — 60 мм, 1 мин) определяют на машине УММ-20, шкала 0 — 10Т.

Результаты испытаний приведены в табл. 3.

438673

Таблица 2. Потеря в весе образца (в o) после выдержки их в теченйе, час

Температура испытания, -С

Состав клеевой композиции, вес. ч.

5,50

5,24

6,64

5,82

5,50

6,80

5,95

5,64

7,00

5,24

4;80

6,28

4.48

3,78

5,56

200

4,75

4,95

4,07

3,27

140

4,56

6,03

5,26

6,46

5,01

7,00

5,40

6,63

3,58

S,55

200

3,28

3,64

2,98

3,88

2,32

4,71

6,02

4,76

6,22

4,61

5,84

3,90

5,48

3,00

4.82

3,86

3,50

4,08

2,53

3 22

140

4,77

6,17

4,42

5,86

4,64

5,96

200

3,06

5,00

3>94

5,52

4,66

3,70

4,95

S 15

4,54

6,06

4,94

6,30

5,15

6,44

5,28

6,65

200

3,62

5,61

Таблица 3

Состав клеевой композиции, вес. ч.

Режим термообработки

Подъем температуры от 20 до 150 С

1 час 10 мин. Выдержка при 150 С

2 час а) Эпоксидная смола ЭД-6 100

Ацетон 10

Гексаметнлеидиамин 10

211 б) Эпоксидная смола ЭД-6 100

Ацетон 10

Гумат гексаметилендиамнна

10%-ный 11

240

Подъем температуры от 20 ло 150 С

1 час 10 мни. Выдержка при 150 С

4 час а) Эпоксидная смола ЭД-б 100

Ацетон 10

Гексаметилеиди амин 10

174 б) Эпоксидная смола ЭД-6 100

Ацетон 10

Гумат гексаметилендиамина

30-ный 13

271

Как видно из табл. 3, гуматы гексаметилендиамина повышают предел прочности при сдвиге при равномерном растяжении клеевого шва до 50О О. Во всех случаях наблюдается когезионный характер разрыва.

Пример 3, Готовят пропиточную композицию следующим образом. 100 вес. ч. смолы

ЭД-6 растворяют в 20 мл ацетона, вводят соответственно 10 вес. ч. полиэтиленполиамина, 5 10 вес. ч. 10%-ного гумата полиэтиленполиЭД-6

Ацетон

Гексаметилеидиамнн (контрольная) ЭД-б

Ацетон

Гексаметнлендиамин

Гуминовые кислоты

ЭД-6

Ацетон

Гексаметиленднамин

Гуминовые кислоты

ЭД-6

Ацетон

Гексаметнлеидиамин

Гуминовые кислоты

ЭД-6

Ацетон

Гексаметилендиамин

Гуминовые кислоты

0,1

0.5

100

1,0

5,0

Средняя величина предела прочности при сдвиге, кг/смя

438673

Таблица 4

Средняя величина предела прочности при растяжении, кг/смв

Состав пропиточного раствора, вес. ч

Эпоксидная смола ЭД-6

Ацетон

Полиатиленполиамин

1910

Эпоксидная смола ЭД-6

Ацетон

Гумат поливтиленполиамина 10%-ный

Предмет изобретения

2220

Эпоксидная смола ЭД-6

Ацетон

Гексаметилендиамин

2110

Эпоксидная смола ЭД-6

Ацетон

Гумат гексаметилендиамина 10%-ицй

Сосгаввтель Г. Сошииа

Техред Г. Васильева

Корректор Л. Орлова

Редактор Л. Ушакова

Заказ %50 Изд. М ХРр Тираж f/ô Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская иаб., 24 амина, 10 вес. ч. гексаметилендиамина, 10 вес. ч. 10о о-ного гумата гексаметилендиамина и перемешивают 5 мин.

Стеклоткань марки СТС-41 разрезают на куски размером 160+160, кисточкой наносят слой рабочего раствора эпоксидной смолы и контактным способом наформовывают 6 слоев стеклоткани, Соотношение наполнителя и связующего составляет 3:1.

Наформованные изделия ставят под груз

28 кг между двумя жесткими гладкими пластинами на 4 суток, после чего их выдерживают в термошкафу при температуре 60 С 3 час, затем прн постепенном повышении температу10 ры до 150 С выдерживают еще 3 час, Пластины охлаждают постепенно. Из полученных полос стеклопластика выпиливают стандартные образцы для испытания на предел прочности при растяжении, Испытание проводят на мт15 шине УММ-20, шкале 0 — 5 Т.

Результаты испытаний образцов стеклопластика (скорость растяжения 20 мм в 1 мин) приведены в табл, 4.

Полимерная композиция, например, для клеев, содержащая эпоксидную диановую

25 смолу и алифатическнй амин, отл и ч а юща я ся тем, что, с целью повышения физико-механических свойств, алифатический амин введен совместно с гуминовыми кислотами, примененными в количестве 0,1 — 5,0 вес. ч, ЗО на 100 вес. ч. смолы.