Устройство для анализа органических соединений на летучие компоненты

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ЯЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) МФ9©

Союз Советских

Социалистических

Республик

1 (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено l9.05, 70 (21)I44I008/2:.К?6 (51) М.Кл.

6 О?ет 2922 с присоединением заявки—

Гооударотеенкый комктет

Совета MNHHGlpDs СССР ао делам кэооретенкй и открытий (32) Приоритет—

Опубликовано30.09,74хтоллетень № 36 (45)гДата опубликования описания i5.12,74 (53) УЯК

543. 8I3. (088,8, (72) Автор изобретения .М.КаРаГОДИН

-(71) Заявитель ВОСТОЧНЫЙ фИЛИаЛ ВСФСОЮЗНОГО тВПЛОТВХНИЧВСКОГО научно-исследовательского института им.C,Э.Дзержинского (54) устройство для анализа органических соединениИ на лвтучив компоненты

Предлагаемое изобретение относится к устройствам для проведения физико-химических методов ана. лиза.

Известно устройство для анализа органических соединениИ на летучие компоненты, например углерод, азот, кислород и серу, содержащее вертикально расположенную трубку для сжигания, нижний конец которой соединен с йробовводным узлом.

Целью изобретения является повышение точности определения элементного состава исследуемого органического соединения.

Это достигается тем, что верх ний конец трубки для сжигания при помощи трубки, снабженной циркуляционным насосом, соединен с пробовводным узлом.

На чертеже схематично изображено предлагаемое устройство.

Устройство содержит пробовводный узел I; представляющий собой металлический цилиндр, в кото. рый снизу вставляется пробка 2, 2 имеющая резьбу для завинчиваиия, а сверху он герметично сопрягается с кварцевой трубкой 3. Пробка имеет выступ, на который надевается кварцевая трубка — прободержатель 4. Она имеет внутри пористую перегородку 5, расположенную в зо не камеры сгорания 6, на которую помещается жидкая илй твердая на1о веска 7.

Камера сгорания 6 образуется нижней, расширенной частью кварцевой трубки 3, герметично соединенной с пробовводным узлом I, и расположенной вокруг нее нагревательной спиралью 8. Верхняя часть камеры сгорания 6 переходит в трубку для сжигания газообразных продуктов, которая заполнена двумя последовательно расположенными слоями 9 и

I0 платинового катализатора и размельченного кварца соответственно, и иаходигоа в аегревагевьиой печи

П, имеющей температуру 900 C.

Электролизер l2 присоединен к реакционной системе через четырех ходовой кран I3. Два других четывещества до С02.,Н20., О, g y длящегося 4-IÎ мин, отключают питание спирали 8, печи II и циркуляционного насоса I8. Поворотом крана IS отключают электролизер от реакционной системы и включают питание электролизера I2 где происхо дит разложение Н20 на "2 и 02. Завершив злектролиз, выключают питание электролизера I2, переключают кран IS в исходное положение и одновременным поворотом крана I4 вклю чают хроматограф 1б, откуда газноситель поступает в реакционную систему, вытесняя из нее полностью продуктй сгорания, состоящие из

Н202> jI/2ÑÎ,, 02 в хроматограф

1б.

В качестве газа-носителя используется аргон. Такая схема позволяет произвести полное определение химического состава родук тов сгорания из одно" газовой пробы без каких-либо переключений в системе анализатора.

ПРЦ1МЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Устройство для анализа органических соединений на летучие компоненты, например углерод, азот, кислород и серу, включающее вертикально расположенную трубку для сжигания, нижний конец которой соединен с пробовводным узлом, отличающееся тем, что, с целью повышения точности определения, верхний конец трубки для сжигания при помощи трубки, снабженной циркуляционным насосом, соединен с пробовводным узлом.

1и9и рехходовых крана ХФ и I5 служат для подключения системы к хроматог рафу 1б и к источнику чистого кислорода I7 соответственно.

Включают питание печи П. Пока происходит разогрев ее до 900"С берут навеску 7 и помещают ее в ка меру сгорания б, с помощью пробовводного узла 1. После этого кран ZB пеРеключают в положение, при ко- 10 тором в реакционную систему включается электролизер I2. При переключении крана I4 отключается хроматограф 1б, а при переключении крана I5 к реакционной системе подклю- 15 чается источник кислорода I7. 11ри этом кислород поступает из источника и продувается по реакционной системе, последовательно проходя циркуляционный насос I8 пробоввод- 2о ник I, камеру сгорания i, трубку 3, электролизер I2, кран ?4 и через кран I5 выходит в атмосферу. 11осле достаточной продувки, когда реакционная система будет освобождена от воздуха, продуктов сгорания предыдущего эксперимента и заполнена чистым кислородом, кран I5 переключают в положение, отключающее источник кислорода I7, зо

Реакционная система замкнута и готова к проведению анализа. Вклю чают питание нагревательной спирали

8 и циркуляционного насоса 18. езультате быстрого нагрева навески в трубчатом прободержателе 4 с

35 пористой перегородкой 5 происходит пиролиз вещества с выделением газообразных продуктов, которые, смешиваясь с кислородом, сгорают на выходе из прободержателя ff. Для

40 достижения полного сгорания продуктов пиролиэа требуется подавать болыое количество кислорода, что и делает циркуляционный насос I8.

Вторая важная функция циркуля- 45 ционного насоса IB заключается в том, чтобы ускорить процесс циркуляцйи газообразных продуктов по реакционной системе и, следовательно, сократить время, потребное для про- 5î веденин процесса полного сжигания навески. Циркуляция газообразных продуктов в направлении стрелки, показанной на чертеже, происходит за счет конвекционных потоков, 55 возникающих от перепада т мпературы в ней. Но эта конвекционная циркуляция имеет небольаую скорость потока4

Газообразные продукты сгорания далее поступают в трубку сжига ния, заполненную последовательными слоями 9 и 10 платинового катализатора и измельченного кварца, где происходит процесс количественного образования $0 в результате горения серусодержйщих соединений и

СО-, Н2 — при сгорании органики.

После завер111ения процесса,полного сжигания навески исследуемого

4-Н .!"г 2

С сгавгггельОЛгрНцХд, Teipe,i Н, Ct ÍÈ!!Й Коррек гор Я И/41/йЯ

:бгг каа 6 н! а б51

Полнггсное

lüë. М ф !!р .и! ии|н !!агегоа, M:hoooe I;!I, Г> !пжкоиская наб., 24

ill ill!Ill!i ог i аа! г гвеиного кгигигвга Сов iа Мииисгроа СССР иг лилин изоб!гв|ений и игкры1 IA

Москва, l3l)35, Ра!инскан наб., 4