Способ получения активных трисазокрасителей

 

СПОСОБ ПOЛУЧEШiЯ АКТИВНЫХ ТРИСАЗОТСРАСИТЕЛЕЙ общей формулыЖ^ (SOjtt)^(S03H)j,г-^ R (S03H)i^O-'^='^•-^ = -N:N^N Ri Л- X(Li -^ TIH(S03H)j^(ЗОзН)!^KI N<^:Nfy-TTN^N^ClV/tSOsHjj^О <Q

СОЮЗ СОВЕТСКИ)

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 3(51) С 09 В 62 04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Я

N=N М=Ж (30ф) (80 Н)д (®Р) (Б0ф) (503H)11 (S03H) 3® 1 (S() )H) 1 где R, R1 и п имеют указанные вьппе значения, обрабатывают сульфитом

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 1752945/ 23-4. (22) 28.02.72 (46) 15 ° 04.84. Бюл. Р 14 (72) M.À. Чекалин, Н,А. Жукова, 3H Ф у к з» 3

С1 5 >Н где R-Н, ОН, ОСН, 1 3 3

n=0-2, .Е.И. Кашковская и М.Г. Романова (53) 547,556.33+668.811.5(088,8) (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕЕПИ АКТИВНЫХ

ТРИСАЗОКРАСИТЕЛЕЙ общей формулы

NH уг . ; А

С1 отличающийся тем,что диазомоноазосоединение общей формулы

К (+) =Ж -М= — М (50gH) натрия с последующим выделением целевого продукта известным способом.

445337

t5

30

Ди амин

Азокомпонента

Цвет

О Н Коричневый м-Фе ниле нди амин

Желто-коричневый

То же

Рубиновый п-Фенилендиамин н-кислота

5 нием соды в виде 15%-ного раствора.

Приливают при 20 С суспензию диазоо соединения, полученного, как указано в примере 1А. Затем приливают раствор ацетата натрия, поддерживая рН 2,5, затем рН 4,0. Выдерживают 1,5 ч при 18-20 С. К полученному раствору аминоазосоединения прибавляют 1,04 г нитрита натрия в виде 15Х-ного раствора и выливают на смесь 150 г льда и 6 7 мп соляной кислоты в виде 20%-ного раствора.

Выдержка 1,5 ч. Добавляют раствор ацетата натрия до рН 4,5 и раствор

0,70 r сульфита натрия в 5 мл воды.

Выдержка 7 ч при 10 С, затем 1,5 ч о при 40-50 С. Трисаэокраситель вью саливают хлористым калием, фильтруют и сушат.

Шерстяную ткань обрабатывают в присутствии вспомогательного вещества и уксусной кислоты при рН

5,5, 50 С и модуле 1:30. Затем вводят раствор красителя, нагревают и красят при кипении 1 ч, обрабатывают водным раствором аммиака и промывают водой. Краситель окрашивает шерсть в коричневый цвет с высокой. степенью фиксации.

Пример 5. Раствор 2,1 г натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты в 20 мл воды добавляют к суспензии 1,85 г цианурхлорида, 17,5 мл воды при 2-4оС, поддерживая рН 6,0-6,5 прибавлением раствора соды. К образующейся суспензии приливают содовый раствор

2,03 r 2-аминоанизол-4-сульфокислоты и выдерживают 5 ч при рН 6.

Получающуюся суспензию охлаждают до 3 С, добавляют к ней соляную о кислоту в виде 20Х-ного раствора и 0,69 r нитрита.натрия в виде

15%-ного раствора. Выдерживают 2 ч .

Образующуюся суспензию диазосоединения добавляют к содовому раствору

3,41 г 1,8-аминонафтол-3,6-дисульфокислоты в 20 мл воды. Выдержка

3 ч при рН 8"8,5. Моноазосоединение высаливают хлористым калием, осадок отфильтровывают и замешивают в 350 мл воды. К образующейся суспензии добавляют 0,75 г иитрита натрия в виде 15%-ного раствора и охлаждают до 2 С. Смесь выливают о на 40 r льда и 4,7 мл соляной кислоты в виде 20%-ного раствора. Выдержка 1,5 ч. Нагревают до 10 С, добавляют уксуснокислый натрий до рН 4,5 и раствор 0,70 r сернистокислого натрия в 5 мл воды. Выдержка 10 ч при 10 С, затем 1 ч при 4050 С. Трисазокраситель высаливают а хлористым калием, отфильтровывают и сушат.

Краситель применяют в крашении хлопчатобумажных тканей, как описано в примере 18. Окраска ярко-фиолетового цвета отличается высокими показателями устойчивости к мокрым обработкам.

Аналогично примерам )-5 получают красители, цвет и составляющие которых приведены в таблице.

445337

Продолжение таблицы

НО МН2

То же

Фиолетовый

НМ

НО МН2

805Н

Сине-фиолетовый

ЗИ2

805Н

Коричневый Ц4

Темно-коричневый

HQ35 503к

Н2

Серый 3

МН2

Редактор Герасимова Техред.С.Мигунова Корректор И. Эрдейц

Заказ 24бО/5 Тираж 634 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауиская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4