Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты, которая находит применение в производстве полиэфиров, гербицидов, пластификаторов.

Известен способ получения 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты и ее солей изомеризацией калиевых солей нафтойных кислот прп температуре 400 вЂ” 460 С и давлении в присутствии окиси кадмия как катализатора и времени реакции 60 мин с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход продукта составляет 60 вЂ” 90%.

Однако сравнительно низкая скорость изомеризации ограничивает возможности использования известного способа.

С целью интенсификации процесса в способе согласно изобретению в качестве катализатора используют смесь окиси кадмия или фтористого кадмия с апротонными кислотами, например хлористым алюминием.

Изомеризацию проводят при температуре не выше 460 С и давлении с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Применение смешанного катализатора сокращает время реакции в 4 вЂ” б раз при сохранении высокого выхода целевого продукта (84 вЂ” 91 ) .

Пример 1. 10 г калиевой соли 2-нафтойной кислоты нагревают в автоклаве с мешалкой при температуре 440 С и давлении угле. кислого газа 10 атм в присутствии катализаторов хлористого алюминия 2 мол. о/о и окиси кадмия 5 мол. % по отношению к сырью в течение 10 мин. После проведения реакции смесь охлаждается, твердые продукты процесса растворяют в горячей воде, катализатор и продукты уплотнения отделяют фильтрованием, а раствор солей подкисляют соляной

10 кислотой до рН 1 вЂ” 2. Осадок нафталин-2,6-дикарбоновой кислоты отделяют на фильтре, промывают горячим этанолом от 2-нафтойной кислоты, а затем сушат и взвешивают. Из полученного экстракта этанол отгоняют, а

15 2-нафтойную кислоту сушат и взвешивают.

Содержащуюся в водном фильтрате 2-нафтойную кислоту и небольшое количество нафталин-2,6-дпкарбоновой кислоты экстр агируют серным эфиром. Эфир отгоняют, а сухой оста2о ток возгоняют при температуре 170 С, возогнанную 2-нафтойную и невозогнанную нафталин-2,6-дикарбоновую кислоты взвешивают, соединяют с ранее выделенными и подвергают идентификации по темпе25 ратурам плавления кислот и их метиловых эфиров, а также по кислотным числам. По описанной методике в данном опыте выделяют 4,2 г нафталин-2,6-дикарбоновой кислоты, т. пл. 310 С (по литературным данным более

30 300 С), т. пл. диметилового эфира 191 С (по

446499

Составитель В. Блинова

Техред О. Гуменюк

Редактор E. Хорина

Корректоры: Н. Лебедева и Т. Гревцова

Заказ 1060/5 Изд. № 1221 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова 2 литературным данным 191 С), кислотное число 520 мг/г (расчетное 519).

Величина конверсии калиевой соли 2-нафтойной кислоты в опыте составляет 96,8%, выход нафталин-2,6-дикарбоновой кислоты от теоретически возможного по основной реакции на превращенное сырье равен 84%.

Пример 2. 10 r калиевой соли 1-нафтойной кислоты нагревают в автоклаве с мешалкой при температуре 400 С и давлении углекислого газа 10 атм в присутствии катализаторов хлористого алюминия 2 мол. % и окиси кадмия 5 мол. по отношению к сырью в течение 20 мин. После проведения реакции целевой продукт выделяют по методике примера 1.

В этом случае конверсия 1-нафтойной кислоты составляет 95,5 /о и выход на исходное сырье 80%.

Пример 3. 10 г калиевой соли 2-нафтойной кислоты нагревают в том же реакторе, !To H B npHivepe 1, npH -ei,>!iepaTypc 435 C и давлении углекислого газа 10 атм в присутствии катализаторов хлористого алюминия

2 мол. % и окиси кадмия 5 мол. % на исходное сырье в течение 15 мин.

В этом случае конверсия исходной соли составляет 89 /ц, а выход целевого продукта

91 % от теории.

10 Предмет изобретения

Способ получения 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты изомеризацией калиевых солей нафтойных кислот при температуре 400вЂ”

460 С и давлении в присутствии катализато15 ров с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а .ошийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют смесь окиси кадмия или фторисгого кад20 мия с апротонпыми кислотами, например хлористым алюминием.

Способ получения нафталевого ангидрида // 412178

Способ очистки ароматических дикарбоновых кислот // 333164

Способ получения ароматических поликарбоновыхкислот // 300457

Способ получения нафталевого ангидрида // 291910

Э. б. в. и. федосова и г. г. евсюхин // 271509

Способ получения ароматических дикарбоновых кислот // 265882

Способ получения нафталевых кислот или их 5 // 202114

Способ получения нафталиндикарбоновых кислот // 199865

Патент 192793 // 192793

Способ получения ароматических карбоновых кислот и способ получения очищенной нафталиндикарбоновой кислоты // 2128641

Изобретение относится к способу получения ароматической карбоновой кислоты, который включает окисление в жидкой фазе исходного ароматического соединения, содержащего по меньшей мере одну способную к окислению алкильную или ацильную группу, кислородсодержащим газом, в растворителе содержащем низкомолекулярную карбоновую кислоту, в присутствии катализатора окисления, содержащего тяжелые металлы, при 121-232oC с образованием реакционной смеси продуктов окисления, содержащей полученную ароматическую карбоновую кислоту

Способ очистки нафталиновой карбоновой кислоты // 2258693

Способ получения диметил-1,5-нафталиндикарбоксилата // 2270830

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диметил-1,5-нафталиндикарбоксилата, который используется для получения полимеров на его основе и изделий из этих полимеров

Способ окисления ароматических углеводородов и каталитическая система для его осуществления // 2362762

Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления ароматического углеводорода, такого как, например, пара-ксилол, мета-ксилол, 2,6-диметилнафталин или псевдокумол, с помощью источника молекулярного кислорода с образованием соответствующей ароматической карбоновой кислоты в жидкофазных условиях при температуре от 50°С до 250°С, в присутствии катализатора, представляющего собой: а) катализатор окисления на основе по меньшей мере одного тяжелого металла, который представляет собой кобальт и один или более из дополнительных металлов, которые выбирают из марганца, церия, циркония, титана, ванадия, молибдена, никеля и гафния; b) источник брома; и с) незамещенный полициклический ароматический углеводород

Способ получения сухого осадка карбоновой кислоты, пригодного для получения полиэфиров // 2380352

Изобретение относится к усовершенствованным вариантам способа получения сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, содержащей 8-14 атомов углерода, пригодного в качестве исходного материала для изготовления полиэфира, где указанный способ включает, например, следующую последовательность стадий: (а) окисление ароматического сырья в зоне окисления с получением суспензии карбоновой кислоты; (b) удаление в зоне жидкофазного массообмена, в которой удаляют по меньшей мере 5% жидкости, примесей из суспензии ароматической дикарбоновой кислоты с образованием осадка или суспензии ароматической дикарбоновой кислоты, и потока маточного раствора, где зона жидкого массообмена включает устройство для разделения твердого вещества и жидкости; (с) удаление в зоне противоточной промывки растворителем остаточных примесей из суспензии или осадка ароматической дикарбоновой кислоты, полученной на стадии (b), с образованием осадка ароматической дикарбоновой кислоты с растворителем и потока маточного раствора вместе с растворителем, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, и указанный растворитель содержит уксусную кислоту, (d) удаление части растворителя в зоне противоточной промывки водой из осадка ароматической дикарбоновой кислоты вместе с растворителем, полученного на стадии (с), с образованием смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты и потока жидкости побочных продуктов вместе с растворителем/водой, где количество стадий противоточной промывки составляет от 1 до 8, и зона противоточной промывки включает, по меньшей мере, одно устройство для разделения твердого вещества и жидкости, причем стадии (b), (с) и (d) объединены в одну зону жидкофазного массообмена, и направление смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты непосредственно на следующую стадию (е), (е) сушку указанного смоченного водой осадка ароматической дикарбоновой кислоты в зоне сушки с образованием указанного сухого осадка ароматической дикарбоновой кислоты, пригодного для получения полиэфира, причем указанный смоченный водой осадок сохраняет форму осадка между стадиями (d) и (е)

Способ этанолиза поли(этилентерефталата) (пэт) с образованием диэтилентерефталата // 2458946

Способ получения ароматических дикарбоновых кислот // 2050346

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения ароматических дикарбоновых кислот: 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты, 4,4-дифенилдикарбоновой, 4,4-дифенилоксилдикарбоновой кислоты, 4,4-дифенилсульфондикарбоновой кислоты, которые используют в производстве жидкокристаллических термопластов

Способ получения нафталевой кислоты или ее производных // 2051895

Изобретение относится к органической химии и касается способа получения нафталевой кислоты или ее производных, которые используются в качестве полупродуктов для получения люминофоров, применяемых в люминесцентной дефектоскопии, в качестве люминесцентных составляющих при получении дневных флуоресцентных пигментов и красок в производстве органических сцинтилляторов, для крашения полимерных материалов и других целей в народном хозяйстве

Способ получения нафталин-2,6-дикарбоновой кислоты // 2030386

Изобретение относится к способу получения нафталин-2,6-дикарбоновой кислоты (2,6-НДК), которая находит широкое применение как мономер в полимерной химии: введение нафталинового цикла придает полимерным материалам повышенную жаро- огнестойкость, негорючесть, радиационную стойкость

Способ очистки 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты // 486008