Способ получения ионообменного катализатора

 

(19)SU(11)459910(13)A1(51)  МПК ⁶    _B01J31/08(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 07.12.2012 - прекратил действиеПошлина:

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНООБМЕННОГО КАТАЛИЗАТОРА

Изобретение относится к способу получения ионообменного катализатора. Известен способ приготовлениям ионообменного катализатора смешиванием сульфированного сополимера стирола и дивинилбензола с термопластичным материалом и формование полученной смеси экструзией. Однако ионообменная емкость и активность катализатора, полученного известным способом, частично снижаются при высокотемпературной обработке. С целью повышения активности катализатора предлагается формованный продукт, полученный экструзией смеси сополимера стирола и дивинилбензола с термопластичным материалом, обрабатывать сильнодействующим сульфирующим агентом, например хлорсульфоновой кислотой. Для повышения ионообменной емкости и активности можно сульфировать формованный катализатор, содержащий сульфокатионит. Для упрощения процесса сульфирования исходный формованный продукт предварительно подвергают набуханию в галоидсодержащем органическом растворителе, например дихлорэтане. П р и м е р 1. В трехгорлую колбу на 500 мл загружают 20 г формованного продукта, полученного экструзией смеси, состоящей из 70 вес.ч. измельченного (0,03-0,1 мм) сополимера стирола с дивинилбензолом и 30 вес.ч. порошкообразного (0,1-0,5 мм) полипропилена, заливают 70 мл дихлорэтана, выдерживают 1 ч при комнатной температуре для набухания, при перемешивании небольшими порциями приливают 50 мл хлорсульфоновой кислоты, нагревают до 37^оС, выдерживают 5 ч при 37^оС, избыток хлорсульфоновой кислоты разлагают водой, формованный продукт для омыления хлорсульфогрупп промывают 5 л воды при 90^оС и получают катализатор с пределом прочности на сжатие 160 кг/см² и СОЕ по 0,1 н. едкому натру 3,8 мг˙экв/г. П р и м е р 2. 20 г формованного продукта, полученного экструзией смеси, состоящей из 70 вес.ч. измельченного (0,03-0,1 мм) сополимера стирола с дивинилбензолом, 30 вес.ч. порошкообразного (0,1-0,5 мм) полихлорвинила и 10 вес.ч. компрессорного масла, сульфируют 50 мл хлорсульфоновой кислоты при 42^оС и получают катализатор с пределом прочности на сжатие 150 кг/см² и СОЕ по 0,1 н. едкому натру 3,7 мг˙экв/г. П р и м е р 3. После сульфирования 20 г формованного продукта, полученного экструзией смеси, состоящей из 70 вес.ч. измельченного (0,03-0,1 мм) сополимера стирола с дивинилбензолом, 30 вес. ч. порошкообразного (0,1-0,5 мм) полиэтилена и 5 вес. ч. оксиэтилированных высших спиртов, проведенного, как в примере 1, но в присутствии хлороформа при 55^оС, получают катализатор с СОЕ по 0,1 н. едкому натру 3,7 мг˙экв/г. П р и м е р 4. 20 г формованного продукта, полученного экструзией смеси, состоящей из 70 вес.ч. измельченного (0,03-0,1 мм) сополимера стирола с дивинилбензолом, 30 вес.ч. порошкообразного (0,1-0,5 мм) полихлорвинила и 10 вес.ч. дибутилфталата, сульфируют аналогично примеру 1 и получают катализатор с СОЕ по 0,1 н.едкому натру 3,7 мг˙экв/г. П р и м е р 5. 20 г формованного катализатора КУ-2ФПП (катионообменная смола КУ-2, формованная вместе с полипропиленом, СОЕ 2,7 мг˙экв/г), подсушенного в течение 3 ч при 105-110^оС, загружают в колбу на 500 мл, заливают 70 мл четыреххлористого углерода, выдерживают 1 ч при комнатной температуре, при перемешивании постепенно приливают 50 мл хлорсульфоновой кислоты, оставляют на 5 ч при 38-40^оС, омыляют 1 н.едким натром, отмывают от ионов Na⁺ 10% -ной соляной кислотой и водой и получают катализатор с СОЕ 3,7 мг˙экв/г.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНООБМЕННОГО КАТАЛИЗАТОРА, содержащего термопластичный материал и сульфированный сополимер стирола с дивинилбензолом, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, формованный продукт, полученный экструзией смеси сополимера стирола и дивинилбензола с термопластичным материалом, обрабатывают сильнодействующим сульфирующим агентом, например хлорсульфоновой кислотой.