Способ получения полидивинилсульфида

 

т 3

О П И CА-Ц,„„И,,ЕИЗОБРЕТЕНИЯ

"" «««1 465405

Са«вз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 05.10.73 (21) 1964731/23-5 (51) М. Кл. С 08f 3/84 с присоединением заявки . в

Говуларетвениый комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открмтнй (32) Приоритет

Опуоликовано 30,0 .75. В«оллетснь № 12

Дата опуоликования описания 31.07.75 (53) УДК 678.746.6(088.8, (72) Авторы изобретения

М. Г. Воронков, В. 3. Анненкова, В. M. А н«енкова, H. И. Андреева и В. В. Крючков

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИД11ВИНИЛСУЛЬФИДА

Изобретение относится к области получения полидивинилсульфидов.

Известен способ, получения полидивинилсульфидов путем радикальной полимеризации дивинилсульфида в массе в присутствии инициатора при температуре 60"С.

Недостаток такого способа заключается в невысоком выходе продукта и в длительности проведения процесса полимеризации.

С целью устранения указанных недостатков по предлагаемому способу в качестве инициатора полимеризации используют Вт в О (С2Нв) q

HJ1H А12 (S04) 3 HQS04, Процесс проводится в массе в присутствии воздуха. По сравнению с известными способами полимеризации дивинилсульфида применение указанных инициаторов позволяет сократить время его полимеризации до 7 час при выходе полимеров до 80 . В присутствии

ВР3 О (С2Нв) 2 полимеризация может быть осуществлена при комнатной температуре. В случае A4(S04)3 H2S04 необходимо нагревание реакционной массы до 50 С.

Полимеры дивинилсульфида получены в виде порошков, частично растворимых в дихлорэтане и нерастворимых в бензоле, спирте и эфире.

Полимеры на сснове дивинилсульфида могут найти промышленное применение в качестве комплексообразующих сорбентов для извлечения редких и благородных металлов, в качестве бактерицидных препаратов и для получения устойчивых к радиации покрытий.

1 лавны viH преимуществами полимеров из дивинилсульфида являются доступность и де5 шевизна исходного сырья в сравнении, например, с дивинилоензолом или дивиниловым эфиром, а также наличие в цепи полимеров серы, что позволит получить самовулканизующиеся каучуки при сополимеризации с про10 мышленными мономерами.

Полимеры дивинилсульфида — порошки, частично растворимые в сероуглероде и дихлорэтане, нерастворимые в бензоле, спирте, эфире. В ИК-спектрах полимеров имеются по15 лосы поглощения 1255, 1375, 1445, 1582, 1714, 2875, 2929, 2960 см — .

Пример 1. К 9,0 г (0,1 моль) свежеперегнанного дивинилсульфида добавляют 0,25—

2,0 вес. /о А1в(504)в Нв504. Реакционную массу нагревают при температуре 50 C в течение

7 час. Образовавшийся полимер отмывают от непрореагировавшего мономера эксгракцией горячим бензолом. Температура начального разложения полимера 140 — 160 С.

Найдено, %. С 54,60; Н 8,05; S 37,13. (С4Нв$) и

Вычислено, /о. С 55,76; Н 7,02; S 37,22.

11ример 2. 36,0 r (0,41 моль) свежеперегнанного дивинилсульфида помещают в ампузо лу и,по каплям вводят в нее 0,5 — 0,3 вес. "/, Вгв.О (СеНв) е. Полимеризация осуществляется при комнатной температуре с перемешиванием в течение 6 — 7 час. Полученный порошкообразный полимер отмывают от непрореагировавшего мономера экстракцией горячим бензолом и эфиром.

Температура начального разложения полимера 200 — 220 С.

Найдено, /о. С 51,78; Н 7,35; $36,53. (C4HgS) и

Вычислено, /о. С 55,76; Н 7,03; S 37,22.

465405

Предмет изобретения

Способ получения полидивинилсульфида пу тем полимеризации дивинилсульфида в массе в присутствии инициатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода полимера и упрощения технологического процесса, в качестве инициатора полимеризации используют

ВГз 0(С Нз)з или А1з(304)з HgSO4.

Составитель В. Полякова

Рсдактор Н, Спиридонова Техред Е. Подуругпина Корректор И. Позняковская

Заказ 1720j3 Изд. № 1354 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2