Способ экстракции ионов из водных растворов

 

зю >,> ч

gP7 „-,",:> ..кА% биМйОТ8((:-...;БА описание

ЙЗОБРЕТЕН ИЯ !

" 47ОЗОО

СОюз СОВетси(!1(СОЦИалиСтииЕСКиХ

Республии

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельствя— (22) Заявлено 13.08.70 (21) 1893092/23-26 с присоединением заявки %в (32) Приоритет—

Опубликовано 15.05,75. Бюллстеш> ¹ 18.

Дата опубликования описания 23.10.75 (51) М. Кл. В Old 11/04

С L>jj) 7/00!

Гос)/дарственный комитет

C(t!!!3((3 Минно(Ров СССР оо делам изооретеннй н открытий (.)3) УДК 546.12:542.61 (088.8) (72) Агтop l 1 изобре!Сипя

5I. В, Ашакг, lo. А. Ванковский и O. 3. Вегерис

Институт иеоргани(еской хим!Ии АН Лат-;:ийской ССР (71) 3аяв«T«»t> (54) С1(ОГОБ ЭКСТРАКЦИИ ЙО(1ОВ С! —, I>I )4 .1ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение >тноситcH к способам экстракционного извлечения ионов хлора, брома и йода из водны.х растворов и может найти применение в техиоло! Ии особо чистых Веществ, я также при аналитическом определении ионов галогснов.

Концентрирование, разделение и определение микроколичсств ионов галогенов (хлора, ОР0312, Йода) II Pit 1103103111 экстРЯ КI(!III ЯВЛЯ Tся одной из на)кисйшнх проблем в технологии .) С 0 О 0 Ч И СТ 1>1;. B; i i; «C r B И a H a >(1 t T t!» e C tC O I I X I I 3(t I И, Бвид5 ВысОкОЙ 11.10TiiocTII ЗЯР>!да и Высокой

ГИДРЯТИР >:ЕМ ОСТИ .1!ОНОВ ГЯ;IОГЕ. (ОВ ДЛЯ ИИХ НЕ> было на (meit;) эффсктив:(ых методов экстракции при помощ. Писj)!Hi(7 органических растворителей.

И 3 В е с T «! ь(с 3 i c T О, (ы э к с т р я к ц I!11 110 H О в х л 0 р я

l l 0p 03! a Б Виде хлоп идя и Ором идя рт; ти 1 ис:10PO>»C0»Ej)H(2Ll(II3I!l ОРГЯПИ>!ЕСИН)(И PBCTBOPIIтслями, а также в виде ионных ассоциатов с тяжелыми органическими катионами, например, при помои:,и тстрафсниларсоиия ие находят широкого ира тического при)!енения

Д:!S(>КСТРЯКI,,(t;i У.ЗЬТРЯМЯ;IЫХ КОЛИ>!ЕСТВ ГЯЛОгенов вс IcacTB!iс многих ограничений, Извссте:I э! с(рa!3LIIloillll и ciiocoo 3 даления ионов х 10pa H. > 130ди(ь!х ptlcT130poB с использованием бснзольиого раствора (!)с itiлртутьяцст а т (1 .

Существенных! недостатком указанного спос002 яВ;!яется мялыЙ коэффициент l;,a!ñпрсделения raëîãcïà между органической (бензол) Il водной фазами и, слс toB>HT«, и >. и 112 1 ; a st ст е и е н ь э 1 . с т p a к ц l! О !1110 Го и 3 В;1 c (!! и 11 ионов галогснов (— 58,0",(t).

Цель изобретения — повышение степени извлечения ион«в lopa, брома и йода из Во иых расТВороВ п>)и Однокрятной экстр(1кп :1 1.

Это ДОСТИГЯ(. TCH TB3(, !ITO B КЯ (ССТГ>С

Гаltli ICСКОГО СОСД!!!! Hi(I! H H(), !1> IVt()! 1, IКИ. I-!

)Т3 1 ЬСОСДИИС!(il>i, ;1(1 П Pll)IC P, (IМ ИЛ !)Т3 Т((3.! фат, дод«!(:!л!)Тмтьг!1;(1)оокись.

В отличке от феш(лртутьx. Ioj);iëa aлкилртутьга )orettttzt,t tt)tсют высоцкие коэ>(()(р::H .. .i-! > Ты распределен.tsi между органической и в,) LИЫ)IИ фЯЗЯ 3(И, Что 1102B;)ËHCÒ l!OBI>l«ИТЬ (ГСи 1!I> экстракциоииОГО !13!3;lсч(",!!(я На и«ск,>, liко порядков по срави«H!!10 с изв«сг,lllì (i;oсо бом извлечения.

7() 13 .;i»CCTBC ра TI30,) IT«rICÉ )!01 ) иользовяиы т )луол, беизол, х. (Ор >фо:) 1, О:;

ИЯ КО Д, 1тl ДОСТИЖ "!i!1(1 Bl>1 СОКОССЛСI. Tlla!! ЛЙ К. стра! ции (В пр!!су 1 стви:! (р) г! (;1!I:!0!10!3, И(ООХОДИ М О (I Pll М «:! SITi> ЯЛ!:(i) i !!i »(i КИС !, l! в;)дороды, и(!Ппимср н-гсптаи.

Описывal 3!I,"jt .=>Ксграк lиси(,ый, и cîо шаД(. (СИПЯ IIOIIOB Г (ЛОГОilOB О(liOi3! IБ:! С)! 11:1

ЗО реакциях:

470300

30

1 аблица 1

СОЕДННС!<ИЕ

Ион

Га. огсиа

11нтсраал коли IecTI3eIIII0II Э! ст1)ЯI(пни

Кони. 1-!ЛО.i 011 6

1(онц. 11, 0.! 011 9

1;онц, II.S0.: 011 12.Г<)!ил!)тут!галогс ил

13r

4r) I iI б, 1 II II, II 2

Коэ(!)(1!) иц(1(н r

I) i)cia!)el! ñë(1IIIIiI

Cve;1iiiieiii1e

1 и г г н.

2 ).103

I,0) 10

З2, 0

CI

13г () ()

Лчилртутг,г:le!<)ãeíï,l

IIiII4&III1 Заказ 6171 7 !Пэаэк 702 Полин< пое

Черепоасцкая городская типография

1. Л!1< — Нп — An+x — —:- Alk — Нд — x +An где Alk — алкпльпый радикал;

An — анпон; х — поп галогена Cl, B!, I ).

Например (C;I 1Hg) 35 О., + 2х —:- 2С„-I l i (11дх+ с 04I I. Alk — Нр — ОН-1-x —..-Alk — Н(т — х --1- ОН где А!k — алкильный радикал; х — — ион галогена (Cl, Br, I ) .

Например

С IÇH3;HgOH+ x — -. С !2Н ; Igx + ОН

Для осуществления экстракционного извлечения по реакции к водному раствору, содержащем1 ионы галогенов, добавляют водный раствор соли алкилртутп и проводят экстракцию органическим растворителем.

Очищаемый раствор и реагент должны иметь общий анион; так, для очистки серпокпслых солей необходимо использовать реагент

В сульфатпой форме.

Реакции образования алкплртутьгалОгсllè7013 npoTPK3I0T бы ОТр0 11 I<0.7kk(IOOTIIPnklo. Извлечсгпге ионов С!, Вà —, I происходит в широком интервале концентраций водородных ионов на фоне сильно преобладающих количеств др1 Гих апионОВ (В том числс ионов фтора) и практически всех металлов псриоди<и ской системы. интервалы количественной экстракцпи ионов галогенов в виде амплртутьгалогенпдов приведены в табл. 1.

Отличие в интервалах экстракцип позволяет также проводить сслсктивнос извлечение ионов галогепов.

Срсдппс значения коэффициентов распредел(. ппя 31 ми.lpT(тьГалОГенидОВ зlсэкд(толуолом и водной фазой прпг>сдсны в табл. 2.

Прп призгсне1пlп <1лкплрт1ты пдроокпсей В раствор очищаемого вещества пс вносятся пи0

Бензольным раствором додецилртутьгидроокиси ионы Y.70ðà, орома и йода количественно экстрагируются в районе концентрированnoiI серной кислоты до рН 9. Это дает возможность экстрагировать ионы галогенов так>ке нз слабо щелочных растворов солей, например из растворов !Х!а ВГОт, NaHCO3, ХаГ, KF и др.

Степень экстракции по предлагаемому способу для ионов хлора 99,92%; для брома

99,98оо, для ионов йода 99,9%.

П р и м (= р 1. 1(50 мл концентрированного раствора сульфата натрия, содержащего микрограммовые количества ионов хлора (10 мкг), брома (15 мкг), йода (15 мкг) приоавляют !0 мл 0,001 молярного раствора амилртутьсульфата, Интенсивным встряхиванием с 10 м I толуола в течение 3 мин. экстрагпруют галогспы. Предварительное изучение экстракцип с радиоактивными ионами галогспов показывает, что после однократной экстpe!I(1! 0 II ионы хлора извлекаются на 99,92%; орома — и» 99 98% и йода — на 99 98о/

Если необходимо удалить из раствора непрорсагировавшпй амилртутьсульфат, водную фазу в тсчспис 3 3IIIkI, встряхивают с 10 мл

2 10 ° молярпого толуольного раствора 8-мерк lnToxIIIIOлпгга плп 5-S-амил-8-меркаптохино, 1 I I П il .

П p kl s» c p 2. 1х 50 мл концентрированного раствора фторпда калия, содержащего микрограммовые количества ионов хлора (20 мкг), брома (15 мкг) и йода (15 мкг), прибавляют 10 мл 10-3 молярного бензольногÎ раствора додецилртутьгидроокиси и в Тр.ение 5 мпн интенсивным встряхиванием экстрагиругот ионы хлора, брома и йода. Изучение при помощи радиоактивных изотопов хлора, брома и йода показывает, что после о7пократной экстракции ионы галогенов в водной фазе практически не обнаруживаготся. . 1,Л11 полного удаления из водной фазы капель бспзольпого раствора додецилртутьгидроокиси водную фазу встряхивают с двумя

20 мл порциямп Oeii;n.70.

Прсдм T пзобрстенпя

Cnocnr5 экстракцип ионов Cl, Br u I из

Воkiilix растворов ртутьорганическим соединен!!ем в присутствии органического растворителя, От.ггг<гаinгци<1с.г тем, что, с целью повышения степени экстракции, в качестве ртутьОрГа11ичсскОГО сое гинсния использу10т алки:1ртутьcopäniiånlië, например амилртутьсульфат, додсцилртутг.гпдроокись.