Способ получения фталоцианина меди
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 111 472958
Союз Советскик
Социалистических
Республик
:Фф„ (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 16.11,72 (21) 1847481/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 05,06.75. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 10.09.75 (51) М. Кл. С 09Ь 47/04
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретали и открытий (53) УДК 668.819.5 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. Л. Плакидин, А. А. Степанян и А, И. Буханько (71) Заявитель
Изобретение относится к способу получения фталоцианина меди, используемого при крашении различных материалов.
Известен способ получения фталоци анин а меди запеканием фталевого ангидрида с мочевиной и солью меди в непрерывном режиме в присутствии катализатора — молибдата аммония с последующим выделением целевого продукта известным методом.
Недостатками известного способа являются низкое качество получаемого фталоцианина меди, сложное технологическое и аппаратурное оформление процесса и использование дорогостоящего молибдата аммония.
С целью устранения указанных недос;атков предлагается запекание вести при раздельной дозировке расплавов фталевого ангидрида и мочевины, содержащей соль меди в соотношении 10 — 16: 1 — 1,5 соответственно, и при размоле реакционной массы насадкой из металлического молибдена или его сплавов.
Пример 1. Трехсекционный реактор известной конструкции емкостью 9 л нагревают до 250 С и дозирующими насосами непрерывно подают 0,89 кг/час расплава фталевого ангидрида и 1,18 кг/час расплава мочевины, содержащего предварительно растворенный в нем безводный сульфат меди в соотношении
13,1: 1 г/моль соответственно. В качестве мелющих тел, служащих одновременно катализатором, используют молибденовые стержни.
Конденсацгпо проводят прп работающей мешалке (300 об/мин) и непрерывном отводе
0,83 кг/час (в пересчете на 100 /p -ньш пиг5 мент) технического продукта. Технический продукт, представляющий собой тонкодисперсный порошок, содержащий 79 P/p пигмента, растворяют в 85%-ной серной кислоте, выливают раствор на воду, полученную сус10 пензию кипятят 1 час, фильтруют, промывают осадок водоп, отжимают, сушат и измельчают. Полученный пигмент соответствует сс-модификации кристаллов фталоцианина меди.
Выход пигмента 90%, считая на фталевый
15 ангидрид.
П р и м ер 2. Проводят опыт, как в примере 1, но в расплаве мочевипы растворяют кроме безводного сульфата меди 1 моль хлористого натрия. Технический продукт выгру20 жают из раствора, при нагревании и размешивании обрабатывают 1 Рр -ным раствором соляной кислоты (100 мл раствора соляной кислоты на 40 г технического плава), фильтруют и отжимают. Осадок обрабатывают ана25 логично примеру 1. Полученный пигмент соответствует а-модификации кристаллов фталоциаппна меди. Выход пигмента 95 /о. считая на фталевый ангидрид.
Пример 3. Проводят опыт аналогичнс
30 примеру 1, но вместо сульфата меди исполь472958
Составитель Г. Мигачев
1(оррсктор)1: В. Петрова и О. Данишеиа
Текред Г. Дв<)рина
Редактор T. Шарганова
Заказ 2183/2 Изд. _#_o 783 Тираж 740 Подписное
ЦНИИПИ Государственного ко)иптста Col)c rII Министров СССР по дс III)I пзоорс! сниЙ и откр)в ГП11
Москва, Ж-35, Pail)le) на1)., д 4 5 зуют эквивалентное количество однохлористой меди, предварительно растворенной в расплавс мочсвины, и реактор нагревают до
240 С. Готовый продукт, непрерывно отводик1ый из реактора, содержит 84% пигмента, конверсия фталевого ангидрида во фталоцианин меди 97%. Очищенный пигмент обладает высокой яркостью и красящей способностью.
Прсдмет изобрстсния
Способ получения фталоцианина меди запеканисм фталевого ангидрида с мочсвиной и солью меди в непрерывном режиме в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью
5 улучшения качества целевого продукта и упрощения технологии процесса, запекание ведут при раздельной дозировке расплавов фталсвого ангидрида и мочевины, содери(ащей соль меди в соотношении 10 — 1б: 1 — 1,5, 10 соответственно и при размоле указанных компонентов насадкой из металлического молибдена или его сплавов.
