Способ атомно-абсорбционного определения содержания элементов

 

),эЮ

ОПИ АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

1п1 479О28

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.07,73 (21) )946663/26-25 с присоединением заявки ¹ (51) М. Кл. G 01п 21/00

Совета Министров СССР

l0 делам изобретений и открытий (53) УДК 535.243(088 8) Опубликовано 30.07.75. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликования описания 02.10.75 (72) Авторы изобретения

Г. А. Сурский и М, A. Авдеенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ

Государственный комитет (23) П

3 Приоритет

Изобретение относится к области атомноабсорбционной спектроскопии, в частности к способам градуирования атомно-абсорбционных спектрофотометров с атомизатором-печью. 5

В настоящее время при градуировании атомно-абсорбционного спектрофотометра используют набор эталонов с известным содержанием примеси.

Регистрация пиковой величины поглощения 10 в оптических плотностях или других единицах, соответствующая каждому из эталонов, используется для построения градуировочпого графика, в котором по одной оси отложено содержание примеси в эталоне, а по дру- 15 гой — оптическая плотность.

Однако такой способ, учитывая недостаточную воспроизводимость сигнала поглощения при использовании атомизатора-печи, что требует набора статистики, не является доста- 20 точно удобным, мобильным и обладает сравнительно низкой точностью.

Цель изобретения заключается в получении градуировочной зависимости с использованием эталона только одного значения и в по- 25 вышении точности воспроизведения ее формы.

Эта цель достигается благодаря тому, что по предложенному способу определения содержания элементов с использованием двух последовательно расположенных печей-атоми- 30 заторов температуру одной из печей уменьшают до некоторого фиксированного значения и измеряют изменение сигнала на выходе, затем печь охлаждают до первоначальной температуры, после чего цикл повторяют. Вторую печь нагревают и регистрируют выходной сигнал и по градуировочной кривой судят о содержании градуировочного элемента.

Способ поясняется чертежом, где 1 — лампа резонансного излучения; 2 — блок питания лампы; 3 — фокусирующие линзы; 4— первая камера с печью-атомизатором; 5 вторая камера с печью-атомизатором; 6— монохроматор; 7 — фотоумножитель; 8 блок питания фотоумножителя; 9 — система регистрации сигнала.

Температуру одной камеры 4 последовательно поддерживают постоянной при некотором ряде значений, при которых оптическая плотность поглощающего облака атомных паров обеспечивает некоторый ряд оптических плотностей, а температуру другой камеры 5 периодически изменяют в одних и тех же пределах, обеспечивая таким образом колебания оптической плотности поглощающего облака атомных паров в некоторых пределах. Изменение амплитуды колебаний по мере увеличения оптической плотности, осуществляемой с помощью первой камеры, позволяет определять наклон градуировочного графика по от"

479028

Предмет изобретения

Составитель Г. Петрова

Техред 3. Тараненко

Редактор В. Левятов

Корректоры: С. Болдижар и Е. Хмелева

Заказ 2411!16 Изд. ¹ 1647 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ношению к более низким значениям поглощения.

Предложенный способ, определяя наклон градуировочного графика в каждой Тучке, позволяет построить градуировочный график и дает более точную информацию о виде кривой, чем известный способ. Одновременно производят набор экспериментальных значений.

Предлагаемый способ позволяет, не используя набора эталонов, исследовать градуировочную зависимость для спектрофотометра при изменении спектральной ширины щелей, при изменении режима питания резонансных ламп, при изменении давления газовой среды и т. д.

Для того, чтобы привязать значения оптической плотности к концентрации достаточно снять интегральную регистрограмму, которая обладает более высокой точностью, чем пиковая регистрация, однако может быть использована в широком диапазоне оптических плотностей только при известной градуировочной зависимости, которую определяет, в частности, предложенный способ.

По предложенному способу были получены градуировочные зависимости для меди, атомизируемой в графитовой печи, расположенной в камере, заполненной аргоном. Температура в камере 5 колебалась в пределах 930—

950 С, что давало амплитуду колебания опти5 ческой плотности -0,1л,. Температура в камере 4 поддерживалась более высокой.

Для привязки концентрации использовался эталон, содержащий 1.10 — ат. /о меди.

Способ атомно-абсорбционного определения содержания элементов с использованием двух

15 последовательно расположенных печей-атомизаторов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения процесса нахождения зависимости оптической плотности от концентрации элементов, температу20 ру одной из печей уменьшают до некоторого фиксированного значения и измеряют изменение сигнала на выходе, затем печь охлаждают до первоначальной температуры, после чего цикл повторяют, а вторую печь нагрева25 ют с одновременной регистрацией выходного сигнала и по градуировочной кривой судят о содержании анализируемого элемента,