Способ определения диоксовиалантрона в диоксивиалантроне

 

1r

%!!!! 47649 2 р П И!а;уиюк хащвИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистичес::их

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.12.72 (21) 1856544/23-4 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 05.07.75. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 15.12.75 (51) М. Кл. С 01п 21/24

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 543 42 062 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

А. Я. Якоби, В. А. Якоби и Л. П. Котомин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСОВИОЛАНТРОНА

В ДИОКСИВИОЛАНТРОНЕ

Таблица 1

Абсолютная оптическая плотность

Отношение оптических плотностей при светофильтре 6 и 540 нм прн светофильтре 3 н 400 нм

0,226

0,5!4

0,5!2

0,5!3

0,5(! !,504

0,5!а

0,440

0,510

0,562

0,233

0,250

0.,276

0,26!

0.388

О,,!!9

О,!26

О,!42

Изобретение относится к способу определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне, в частности к способу определения окончания восстановления диоксопроизводного в процессе получения кубовых красителей, таких, как кубовый яркозеленый С, темносиний 2

«3».

Известно, что примесь диоксовиолантрона значительно ухудшает колористические показатели красителей (появление синего оттенка, уменьшение красящей концентрации).

В производственных условиях частичное восстановление диоксовиолантрона происходит в процессе восстановления дибензантронила пиролюзитом, который сам восстанавливается бисульфитом натрия в разбавленной серной кислоте.

После бисульфитной обработки содержание диоксовиолантрона составляет 19 — 50%.

Известен способ определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне путем обработки пробы гидразингидратом при 60 С с последующим определением непрореагировавшего гидразингидрата.

Однако известный способ трудоемок (подготовка пробы к анализу занимает 6 час) и не может быть использован при определении диоксовиолантрона в процессе его восстановления в диоксивиолантрон.

С целью устранения указанных недостатков предлагается пробу анализируемого вещества растворять в серной кислоте и фотометрировать полученный раствор при 400 †4 и 520—

570 нм с последующим определением количества диоксовиолантрона по отношению оптических плотностей растворов при указанных

5 длинах волн.

Пример. 2 — 3 капли реакционной массы берут палочкой или любым отборником из реакционного сосуда, растворяют в 15 — 20 мл серной кислоты марки х. ч. или ч.д. а. и фото-!

О метрируют в кювете с толщиной слоя 1 см, например, на фотоэлектроколориметре ФЭК56, так, чтобы отношение оптических плотностей не превышало 0,6. Когда отношение равно или меньше указанной величины, вос-!

5 становление практически закончено, содержание диоксовиолантрона в диоксивиолантроне не превышает 6%. Полученные результаты приведены в табл. 1 и табл. 2.

476492 : -.

Таблица 2

Предмет изобретения

Содержание диоксовиолантрона в техническом диоксивиолантроне, %

Отношение оптических плотностей сернэкислотных растворов

Характеристика процесса восстановления бисульфитом натрия !

Не закончен

То же

Окончен

То же

17,0

14,0

6,0

3,5

3,0

0,6

Составитель В. Чехлатов

Редактор Т. Шарганова

Техред Т. Курилко

Корректор T. Гревцова

Заказ 3400/8 Изд. № 882 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

0,72

0,72

0,66

0,56

0,52

0,50

Способ определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне, отличающийся тем, что, с целью ускорения способа и возможности использования его для контроля производства восстановления диоксовиолантрона, пробу анализируемого вещества растворяют в серной кислоте с последующим фотометриро10 ванием полученного раствора при 400 — 450 нм и 520 †5 нм и определением количества диоксовиолантрона по отношению оптических плотностей растворов при указанных длинах волн.