Способ получения феноллигниновой смолы

 

О П И С А Н И Е (и) 482483

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саюэ Соаетскик

Социалистическии

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.05.74 (21) 2027797/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.08.75. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 28.12.75 (51) М. Кл. С 08h 5/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.699.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Лакиза, В. И. )Кильников и И. М. Ходорковская

Воронежский технологический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛЛИГНИНОВОЙ СМОЛЫ

Изобретение относится к области получения феноллигниновых смол, применяемых в качестве связующего в слоистых пластиках.

Известны способы получения феноллигниновых смол поликонденсацией фенольного сырья, например трикрезола, и различных лигнинсодержащих отходов при нагревании в присутствии кислого катализатора, в частности серной кислоты.

Недостатком известных способов является маленький выход продукта. Кроме того, при их использовании образуется большое количество свободного фенола, который необходимо отгонять.

Целью изобретения является повышение выхода феноллигниновой смолы на основе трикрезола.

Для этого по предлагаемому способу процесс ведут в присутствии сокатализатора сернокислого алюминия, который вводят при перемешивании в виде раствора в серной кислоте в нагретый до 160 †180 трикрезол, реакционную смесь выдерживают до прекращения выделения воды, после чего температуру поднимают до 185 — 200 С, загружают сухие лигнинсодержащие отходы, и процесс поликонденсации ведут до полного прекращения выделения воды.

Применяют на 100 вес. ч. трикрезола 20—

60 вес. ч. преимущественно 45 вес. ч. лигнинсодержащих отходов.

Соотношение компонентов в каталитической системе можно менять. Целесообразно вводить от 0,6 до 2,6 вес. ч. сернокислого алюминия и от 3,6 до 14,5 вес. ч серной кислоты на 100 вес. ч. трикрезола, однако максимальная степень завершенности процесса достигl 0 нута при соотношении 2,6 вес. ч. сернокислого алюминия и 14,5 вес. ч. серной кислоты на

100 вес. ч. трикрезола. Применение такой каталитической системы повышает конверсию с

27,6% (для чистой серной кислоты) до 65%

15 при содержании лигнина 25 вес. ч. на

100 вес. ч. трикрезола, а при оптимальном соотношении компонентов (45 вес. ч. лигнина на 100 вес. ч. трикрезола) — до 100% (условных) .

20 Пример. Отходы гидролизного завода, содержащие 57% лигнина, считая на сухой вес (определено по методу Кенига в модификации Комарова), просеивают через сито и сушат при 103 — 105 С. В трехгорлую колбу

25 загружают 100 вес. ч. трикрезола, нагревают до 160 С и при интенсивном перемешиванип вводят концентрированную серную кислоту с растворенным в ней сернокислым алюминием (26 вес. ч. сернокислого алюминия и зо 14,5 вес. ч. серной кислоты). Температуру в

482483

Предмет изобретения

Составитель О. Акимов

Техред 3. Тараненко

Корректор А. Дзесова

Редактор !!. Спиридонова

Заказ 3112;5 Изд. М 1810 1 и р а гк 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, Ilp. Сапунова, 2 колбе поднимают до 185 С и вводят порциями лигнинсодержащие отходы (45 вес. ч. на

100 вес. ч. трикрезола) в течение 20 мин при работающей мешалке. Процесс конденсации идет при 190 С в течение 2 час и затем 0,3 час при 200 С. Содержимое колбы выливают на противень и после охлаждения получают глубоко черную твердую смолу, растворяющуюся в кетонах и ароматике.

Полученная смола обладает следующими характеристиками:

Температура каплепадения, С 133 — 138

Содержание свободного фенола (трикрезола), % 4 — 8

Плотность, г/смз 1,21 — 1,28

Скорость желатинизации с 10% уротропина, сек 30 — 40.

Лаковые пленки, полученные из 20 /о -ных ацетоновых растворов, отвержденные при

180 С, устойчивы к действию 10%-ных растворов серной и с",ляной кислоты в течение

10 час (дальше наблюдение не проводилось).

Эластичность смолы — 5 мм по шкале

ШГ-1, прочность при ударе 40 кгс/см.

1. Способ получения феноллигниновой смолы поликонденсацией трикрезола и лигнинсодержащих отходов гидролизного производства при нагревании в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут в присутствии сокатализатора — сернокислого

10 алюминия, который вводят при перемешивании в виде раствора в серной кислоте в нагретый до 160 — 180 С трикрезол, реакционную смесь выдерживают до прекращения выделения воды, после чего температуру поднимают

15 до 185 — 200 С, загружают сухие лигнинсодержащие отходы, и процесс поликонденсации ведут до прекращения выделения воды.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что берут раствор, содержащий 0,6 — 2,6 вес. ч.

20 сернокислого алюминия и 3,6 — 14,5 вес. ч. серной кислоты на 100 вес. ч. трикрезола, 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отходы гидролизного производства загружают в количестве 20 — 60 вес. ч., преимуще25 ственно, 45 вес. ч. на 100 вес. ч. трикрезола.