Способ приготовления катализатора для синтеза аммиака
(») 487663
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик!
61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.09.73 21) 1960736, 23-4 (51) М, Кл, В Olj 11/22 с присоединением заявки М
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
1 (23) Приоритет
Опубликовано 15.10.75. Бюллетень ¹ 38
Дата опубликования описания 12.03.7б (53) УДК 66 097 3 (088.8) (72) Авторы изобретения
С. П. Воронцов, В. Г. Козляков, В. С. Соболевский, Д. Б. Чистозвонов, В. П. Лыткин, Л. И. Козлов и И. П. Кириллов г-I (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА
ДЛЯ СИНТЕЗА АММИАКА
Изобретение относится к области производства катализаторов, в частности для синтеза аммиака.
Существует несколько способов получения плавленого катализатора на основе окислов железа. К ннм относится плавка железа в токе кислорода в тиглях с водяным охлаждением или с магнезитовой футеровкой, а также плавка искусственного или природного магнетита с промоторами в электрических печах сопротивления, индукционных печах. Расплавленную катализаторную массу пропускают через фильеры и охлаждают образующиеся гранулы в жидкости.
Наиболее близким решением к предлагаемому является способ приготовления катализатора для синтеза аммиака, при котором шихта из окислов железа с промоторамн в виде стержней плавится в пламени вольтовой луги и образующиеся шарообразные частицы охлаждаются в жидкости.
Однако в известном способе при дроблении расплавленной струи катализаторной массы образуются капли различного диаметра, что приводит к большому различию в гранулометрическом составе катализатора, образованию до 20 — 30% мелочи, которую приходится возвращать на повторную переработку.
Использование в процессе грануляции в жидкость больших количеств расплавленной катализаторной массы часто приводит прп нарушениях технологического процесса к взрывам и выбросам жидкости нз гранулятора.
Причиной взрывов является то. что при попа5 дании увеличенного против предусмотренного нормальным технологическим режимом количества расплавленной каталнзаторной массы в жидкость, начинается термическая диссоциация волы с образованием гремучей смеси, 10 которая взрывается прп соприкосновении с ней последующих струй расплавленной катализаторнои массы. Полностью избежать образования хлопков и взрывов прн грануляцни расплавленной каTалпзаторной массы в воду15 содер>кащую жидкость практически не представляется возможным.
Кроме того, катализатор, полученный по известному способу, обладает недостаточно высокой активностью, например при 400—
20 550 С выход аммиака составляет 17,2 — 15,3%.
Для приготовления катализатора с заданным гранулометрическнм составом, обеспечения безопасности процесса грануляцип и получения катализатора с более высокой актив25 ностью по предлагаемому способу плавление исходной шихты н грануляцию расплавленной массы ведут в матрицах, размер каждой из которых соответствует размеру одной грану лы катализатора, в точечном источнике высо30 ких температур, например в пламени дуги арТаблица 1
Фракционный состав, вес.
Катализатор
7 — 10 мм
ДО 3 мм
3 — 7 мм свыше 10 мм
5 — 10
100
Известный способ
Предлагаемый способ
5 — 10
60 — 70
Данные по активности катализаторов, полученных по предлагаемому и известному способам, приведены в табл. 2.
Таблица 2
Содержание AH,, об. „ . При давлении 300 ат, объемной скорости 30000 ч, нв азотоводородной смеси стехиометрического состава и температуре, С
Катализатор
500
550
450
400
350
475
15,3
15,5
22,0
22,9
17,2
17,9
Известный способ
Предлагаемый способ
21,5
22,1
19,4
19,9
8,1
8,7 гонной горелки, с последующим охлаждением гранул в матрицах.
Гранулометрический состав катализатора по предлагаемому способу определяется только,размерами матрицы и гранулы получаются 5 все строго одинаковыми по размеру. Меняя диаметр и высоту отверстий и матрицы можно получать гранулы любого заданного размера.
Осуществление точечной плавки шихты в количестве, необходимом для образованиия од ой гранулы, обеспечивает хорошее проплавление материала шихты, равномерное распределение промоторов в массе гранулы катализатора, что приводит к повышению активно- 15 сти катализатора.
Поскольку процесс получения катализатора связан с образованием очень небольших количеств расплавленной катализаторной массы, грануляция и охлаждение гранул протекает 20 без соприкосновения с жидкостью. Предлагаемый способ полностью исключает возможность взрывов и становится безопасным для обслуживающего персонала, обеспечивает непрерывность и автоматизацию процесса. 2э
Пример 1. 90,5 кг искусственного магнетита, полученного окислением чистого железа в токе кислорода до стадии образования
1гез04, дробят до фракции 1 — 2 мм и смешивают с 4 кг окиси алюминия, 3 кг окиси 30 кальция, 1 кг окиси кремния и 1,5 кг углекислого калия.
100 кг подготовленной шпхты катализаторпой массы загружают в расходный бункер установки. 35
Из нижней части расходного бункера вибрационный дозатор производительностью
100 кг/ч подает шихту в зону плавки, которая осуществляется в матрицах Ф 10 мм.
Матрицы расположены в теле вращающегося ротора в количестве 16 штук. При вращении ротора каждая матрица последовательно попадает под действие направленной вертикально к ней струи пламени аргонной горелки.
Под действием дуги в матрице происходит сильное нагревание и предварительно засыпанная в нее катализаторная шихта расплавляется в количестве 3 r в каждой матрице. При этом под действием температуры более
2000"С происходит плавка магнетита и растворение в нем промоторов, содержащихся в шихте, т. е. образование расплавленного катализатора. Высокие температуры и малый объем шихты обеспечивают равномерное распределение промоторов при плавке, следствием чего является получение катализатора повышенной активности. После выхода из зоны плавки и дальнейшем вращении ротора в матрицах происходит кристаллизация расплава и охлаждение образовавшихся гранул катализатора.
По мере вращения ротора пз матриц, перемещгпощихся в крайнее нижнее положение, охлажденные грапулы под действием собственного веса выпадают в бункер готовой продукции. Гранулы получаются в форме усеченного конуса с нижним диаметром 10 мм, верхним — 9 мм l1 высотой 10 мм. Все гранулы одинаковы по геометрическим размерам, Для сравнения в табл. 1 приведен гранулометрпческий состав катализатора, полученного по известному. спосооу.
487663
Составитель Л. Белоус
Техред О. Луговая
Корректор М. Лейзерман
Редактор Л. Емельянова
Заказ 724/8 Изд. № 1886 Тираж 82 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2
Как видно из данных табл. 2, катализатор, полученный по предлагаемому способу, активнее катализатора, полученного по известному способу.
П р им ер 2. Опыт проводится по примеру
1, но с целью более быстрой кристаллизации расплава корпус вращающегося ротора охлаждается проточной водой.
Увеличение скорости кристаллизации расплава приводит к улучшению минералогического состава и повышению активности катализатора за счет более мелкодисперсной структуры.
Пример .3. Опыт проводится по примеру
1, но во избежание прилипания образующихся гранул к стенкам матриц, матрицы изготовляют из металлов и сплавов, не обладающих смачиваемостью с расплавленной катализаторной массой и имеющих хорошую теплопроводность. Примерами таких материалов являются красная медь, латунь, бронза и нержавеющие стали.
Формула изобретения
5 Способ приготовления катализатора для синтеза аммиака на основе окислов железа с промоторами путем плавления исходной шихты при 2000 — 2500 С с последующей грануляцией расплавленной массы и охлаждени10 ем гранул, отлич ающий ся тем, что, с целью приготовления катализатора с заданным гранулометрическим составом, обеспечения безопасности процесса грануляции и получения катализатора с более высокой актив15 постыл, плавление исходной шихты и грануляцию расплавленной массы ведут в матрицах, размер каждой из которых соответствует размеру одной гранулы катализатора, в точечном источнике высоких температур, на20 пример в пламени дуги аргонной горелки, с последующим охлаждением гранул в матрицах.
