А. В. Бромберг, 3. П. Быстрова, Л. И. Ушакова, И. П. Эпштейн, А. А. Пупырев, Л. Н. Серебрякова, Б. С. Серебряков и С. А. Машковцева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДИСТОГО КАЛИЯ

Изобретение относится к способу получения йодистого калия, который применяют в медицине и фототехнологии.

Известен способ получения йодидов щелочных и щелочноземельных металлов путем взаимодействия в водной среде при нагревании кристаллического йода, соединений, содержащих щелочной или щелочноземельный металл вЂ” окислов щелочных металлов, карбонатов щелочноземельных металлов, бикарбонатов щелочных металлов, гидроокисей щелочных металлов и органического восстановителя вЂ” формальдегида, муравьиной кислоты, формиата натрия, взятых в стехиометрических количествах, с последующим упариванием раствора и кристаллизацией п родукта.

Недостатком известного способа является высокое содержание муравьиной кислоты в продукте 0,1 вЂ” 0,01 .

С целью устранения указанного недостатка йод и муравьиную кислоту берут соответственно в 2 вЂ” 2,5/ю-ном и 1 вЂ” 1,5/ю-ном избытке от стехиометрически необходимых количеств, а перед упариванием раствор выдерживают при рН=4 вЂ” 5 и температуре 95 вЂ” 100 С в течение

1 вЂ” 5 час с последующей обработкой раствора сернистым калием, взятым в количестве 0,9вЂ”

1,1 /ю по отношению к исходному йоду.

Способ позволяет получать йодид калия с содержанием муравьиной кислоты 0,0001 /ю.

П р и м ер 1. К раствору 337 г гидроокиси калия в дистиллированной воде при перемешивании добавляют 140 r муравьиной кислоты, Полученный щелочной раствор формиата ка5 лия охлаждают до комнатной температуры, после чего в течение 5 вЂ” 10 мин вводят 779 г кристаллического йода. П ри перемешивании реакционную массу в течение часа нагревают до 75 С, а затем при данной температуре вы10 держивают 3 час. Далее при необходимости добавкой КОН доводят рН раствора до 4 вЂ” 5, после чего поднимают температуру до 100 С и выдерживают раствор в течение 5 час при пропускании через него тока воздуха. Полученный

15 раствор, содержащий около 18 г свободного йода, обрабатывают стехиометрическпм количеством сульфида калия. Выделившуюся серу отфильтровывают, а очищенный раствор йодистого калия упаривают досуха. Выход продук20 та 1680 г. Содержание в продукте примесей йодата и муравьиной кислоты соответственно менее 0,001 ю/ю и 0,0001 /ю.

П р и мер 2. К раствору 337 г гндроокиси калия в дистиллированной воде при пе реме25 шивании добавляют 139 г муравьиной кислоты. Полученный щелочной раствор формиата калия охлаждают до комнатной температуры, после чего в течение 5 вЂ” 10 мин вводят 776 г кристаллического йода. Прп перемешивании

30 реакционную массу в течение часа нагревают

+ с»

497233

Формула изобретения

Составитель Т. Артемьева

Техред А. Камышникова Корректор Т. Гревцова

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 613/6 Изд. № 1078 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 до 75 С, а затем при данной температуре выдерживают 3 час. Далее при необходимости добавкой КОН доводят рН раствора до 4 вЂ” 5, после чего поднимают температуру до 95 С и выдерживают раствор в течение 1 час, при пропускании через него тока воздуха. Полученный раствор, содержащий около 15 г свободного йода, обрабатывают стехиометрическим количеством сульфида калия. Выделившуюся серу отфильтровывают, а очищенный раствор йодистого калия упаривают досуха.

Выход продукта 1676 г. Содержание в продукте примесей йодата и муравьиной кислоты соответственно менее 0,001% и 0,0001%.

Пример 3. К раствору 134,8 г гидроокиси калия в дистиллированной воде при перемешивании добавляют 55,88 г муравьиной кислоты. Полученный щелочной раствор формиата калия охлаждают до комнатной температуры, после чего в течение 5 вЂ” 10 мин вводят 308,72 r кристаллического йода (при увеличении количеств загружаемых в реактор едкого кали и йода выпадает осадок йодата калия, который может быть использован как самостоятельный готовый продукт) . При перемешивании реакционную массу в течение часа нагревают до

75 С, а затем при данной температуре выдерживают 3 час. Далее поднимают температуру до 100 С и при рН=4 вЂ” 5 выдерживают раствор в течение 5 час, пропуская через него ток воздуха. Полученный раствор, содержащий

1 г/л свободного йода обрабатывают стехиометрическим количеством сульфида калия (до5 бавляют в виде 10%-ного раствора). Выделившуюся серу и сульфиды тяжелых металлов (включая примеси) отфильтровывают и очищенный раствор йодистого калия упаривают досуха. Содержание примесей йодата ка10 лия и муравьиной кислоты соответственно

0,001% и 0,0001%.

15 Способ получения йодистого калия путем взаимодействия в водной середе при нагревании кристаллического йода, гидроокиси калия и муравьиной кислоты с последующим упариванием раствора и кристаллизацией целевого

20 продукта, отличаю щий с я тем, что, с целью повышения качества продукта, йод и муравьиную кислоту берут соответственно в 2вЂ”

2,5%-ном и 1 вЂ” 1,5%-ном избытке от стехиометрически необходимых количеств, а перед

25 упариванием раствор выдерживают при рН=4 вЂ” 5 и 95 вЂ” 100 С в течение 1 вЂ” 5 час с последующей обработкой раствора сернистым калием, взятым в количестве 0,9 вЂ” 1,1% по отношению к исходному йоду.

Электрохимический способ получения | йодистого натрия1 // 413756

Способ получения галогемидов щелочных металлов // 169080

Способ получения иодида калия // 91567

Способ получения иодистого калия или натрия // 54410

Способ получения йодида калия // 2210532

Способ получения йодидов лития и натрия // 2214360

Изобретение относится к технологии получения йодидов легких металлов, которые находят применение в йодометрическом анализе, различных отраслях промышленности, в медицине, и может быть использовано в производстве минеральных солей

Способ получения йодата и йодида калия // 2305066

Изобретение относится к способу получения иодида и иодата калия, которые находят применение в фармацевтической промышленности в качестве компонентов лекарственных препаратов, в пищевой промышленности, в производстве фотоматериалов и реактивов и др

Способ очистки йодидов щелочных металлов от примесей органических соединений // 2341458

Изобретение относится к способам очистки йодидов щелочных металлов от примесей органических соединений и может быть использовано при подготовке сырья для выращивания монокристаллов

Способ получения иодистого калия // 560826

Способ получения иодидов щелочных металлов // 567669

Стабилизатор раствора иодида щелочных металлов // 603633

Способ очистки иодида цезия // 874624

Способ извлечения иодида щелочного металла // 1651508

Жидкая композиция полигалогенидов переменного состава // 2648465

Изобретение относится к новому жидкому реагенту для получения органо-неорганических перовскитов, которые могут быть использованы для светопоглощающих материалов в солнечной энергетике. Жидкий исходный реагент для получения органо-неорганического перовскита соответствует составу АВ-nB2, где n=1-5, А является катионом, выбранным из CH3NH3+, (NH2)2CH+, C(NH2)3+, или смесью катионов CH3NH3+, (NH2)2CH+, C(NH2)3+, возможно в смеси с ионами Cs+, В является анионом, выбранным из Cl-, Br-, I-, или их смесью, В2 выбирается из Cl2, Br2 и I2 или их смеси. Изобретение также относится к способу получения указанного жидкого исходного реагента. Способ заключается в том, что осуществляют смешение соединения АВ, или смеси соединений АВ, возможно с галогенидом цезия, где А является катионом, выбранным из CH3NH3+, (NH2)2CH+, C(NH2)3+, В является анионом, выбранным из Cl-, Br-, I-, с компонентом В2, где В2 выбирается из Cl2, Br2 и I2 или их смеси, при молярном соотношении АВ к В2 от 1:1 до 1:5, в диапазоне температур от 10 до 120°C. Использование жидкой композиции полигалогенидов приводит к упрощению и ускорению технологического процесса получения органо-неорганического перовскита и перовскитоподобных соединений, содержащих Pb, Sn, Bi, т.к. позволяет провести процесс без применения растворителей. 2 н.п. ф-лы, 3 пр.