Способ получения иодидов щелочных металлов

 

О П И С А Н И Е ((() веуевв

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Сова Соаетсмик

Социаянстинеск»а

Ресвубпин (6l) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Заявлено 08.01.76 (23) 2311074/26 с присоединением заявка М»(23) Приорнтет— (5l) М. Кл

С 01 Ц Э/12

Гееударстеееивй еа@тет овеете Менеетрее И("р ее делен езееретеее» а еткре(тай (43) ОоублииоеииоО6.66.77.6юллетеии 3329 (33) УЛК1661 631 (08S.8)," (45) Дата опубликовании описания 30.09.77 (72) Авторы A. И. Гончаров, Ю. Д. Некрасов и Б. М. Биншток изобретения (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ HOQHQOB ШЕЛОЧНЫХ

МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к технологии получения иодидов шелочных металлов.

Известен способ получения бромидов и

<;:о.,ядов щелочных металлов путем взаимодействия окисей, гидроокисей и карбонатов шелочных .леталпов в присутствии восстановителя. Причем в качестве восстановителе,(применяют вещества, дающие при окислении газы или газы и воду (1)

Известен также спОсоб получения иоди- (g д:,в шелошых металлов путем взаимодействия карбонатов шелочных металлов с иодис:;ым железом. К нагретому до кипения расти Ору карбоната щелочного металла добавляют иодистое железо до щелочной реакции. и

Раствор снова нагревают до кипения и вво,:тят активированный уголь. Затем раствор отфильтровывают и осаждают из Hего сульфот-ион гидроок((сью бария (24

Известен способ получения иодидов ще» 3l лочных металлов путем взаимодействия их

s-идроокисей или карбонатов с иодом в при сутствии гидразинг((драта К раствору гидроокиси или карбоната шелочного металла

g.oáàâïÿþò стекиометрическое количество иода.

2 о

Смесь нагревают до 60-70 С и в течение

ЭО мин при перемешивании добавляют водный раствор гидразингидрата. При этом расход гидразина составлярт 120% от стехиометрии. Из полученного кислого раствора ( при рН 6 выделяют кристаллизацией целе "» вой продукт, выход кото; ого составляет

$8 /6 (3J . Недостатком этого способа явЛяется необходимость проведения процесса о при температуре 60-,70 С, что приводит к попаданию токсичного гидразина в рабочее помешение и к вспенивацню,раствора, а также большой расход гн;разингидрата—

120 /6 от стехиометрии.

Е е.чь изобретения - r (íæåí((e температуры проведения процесса и расхода гидразингидрата.

Поставленная цель достигается описанным выше способом, заключающимся в смешении растворов карбоната щелочного ме-. талла, иода и гидразингидрата с последую шей кристаллизацией продукта из полученного раствора. При этом смешивают растворы карбоната щелочного металла и гидразннгидрата, взятых в стехиометрическоторый направляют в голову процесса. J1oлучают иодистого калия после первой кристаллизации 616 г, второй — 352,2 г третьей — 218 г. Выход продукта 98%. Рас5 ход иода на 1 т иодистого калия 0,783 т, потери 1,9%.

Формула изобретения ого раствора и промывают при 20 С 1. Патент СССР ¹ 8215, Маточный РаствоР и пРомывные во- кл. С 01 В 9/04, от 28 02 29 едиияют и из них аналогичным обра- 35 2. Автор кое свидетельство CCCP

ыделяют иодистый калий. Также "Po- ¹ 54410 кл, С 01 Э 3/12, m 31.01.39 ретью кристаллизацию. Иэ растворов 3. Авторское свидетельство СССР р ьей кристаллизации выделяют иод, № 169081, кл. С 01 D 17/00 от 11.05.,64, 1

3 ком соотношении, к полученной смеси добавляют стехиометрическое количество иода, а через 10-20 мин вводят избыток иода в количестве 0,03-0,05 г/rl. Кристаллизацию продукта ведут из раствора, имею,щего щелочность 10-20 мг экв/л.

Отличительными признаками способа служит порядок смешения реагентов, введение избытка иода, а также щелочность раствора

Ь из которого выделяют кристаллизацией це-. 10 левой продукт.

Указанные отличия позволяют снизить о температуру процесса до 15-25 С и сократить на 20% расход гидразингидрата.

Пример . В реактор загружают 1 л раствора, содержащего 208,1 г карбоната калия, и 37,7 г .гидразингидрата, о

24,1 г гидразина. При температуре 20 С раствор перемешивают пропеллерной мешалкой: 10 со скоростью 300 об/мин и в него равномерно дозируют в течение 2 ч 282,6 r

Э йода, а через 10-20 мин - избыток его в количестве 0,03 г/л. Затем доводят щелочность раствора до 12 мг.экв/л введением 5 едкого кали. После 10 мин выдержки раствор отфильтровывают от механических примесей. При температуре 90- 100 С и перемешивании проводят иэотермическую кристаллизацию иодистого калия из раствора 30 ао соотношения твердой и жилкой фаэ 1:2.

Кристаллы иодистого калия отделяют от о мат очи водой. аы обь зом в водят т после т

1. Способ получения иодидов щелочных металлов, включающий смешение растворов карбоната щелочного металла, иода и гидраэингидрата с последующей кристаллизацией продукта из полученного раствора, о т л ич а ю ш и и с я. тем, что, с целью обеспечения возможности проведения процесса при нормальной температуре н сокращения расхода гидраэингидрата, сМешивают растворы карбоната щелочного металла и гидразингидрата, взятых в стехиометрическом соотношении, к полученной смеси добавляют стехиометрическое количество иода, а через

10-20 мин вводят избыток иода в количестве О,03-0,05 г/л.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что кристаллизацию продукта ведут из раствора, имеющего щелочность

10-20 мг.экв/л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

Составитель Б. LUаронов

Редактор Л. Ушакова Техред О. ДуговаяКорректор С ° дядченко

Заказ 2678/14 Тираж 658 . Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r, Ужгород, ул. Проектная, 4