Способ получения пластификатора

 

К11асс 12о, 25 № 50992 я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯМ<ЕЛОЧ ПРОМЬ1ШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Государственном бюро послесуюцей регистрации изобретений при Госп,ыне CCCV

И. А. Арбузов и Е. H. Ростовский.

Способ получения пластификатора.

Основное авторское свидетельство на имя тех же лиц от 31 августа 1936 года № 48303.

Заявлено 11 января 1937 года за М ТП-3424.

Опубликовано 30 апреля 1937 года., при изготовлении пластмасс из эфиров целлюлозы.

П р» ер 1. Смесь 20 ч. техническо, го хлористого борнила, 30 ч. крезола (или соответственного количества фе иола) нагревают в течение 5 часов т. д.), так как при применении обычного технического хлористого борнила реакция активируется выделяющимся при нагревании хлористого борнила хлористым водородом и про- ходит при этом достаточно энергично. Те же продукты взаимодействия образуются, если вместо пиненхлоргидрата применять пинен, но реакцию

В основном авторском свидетельстве № 48303 описан способ получения пластификаторов для сложных эфиров целлюлозы нагреванием камфена или хлористого борнила с фе1.олами в присутствии катализаторов.

В развитие способа по авторскому свидетельству № 48303 авторами были изучены условия образования новых продуктов взаимодействия фенолов с хлоргидратами терпенов (пинена, дипентена и др.).

Установлено, что реакция взаимодействия хлоргидратов с фенолами проходит также и без предварительного введения указанных в авторском свидетельстве № 48303 катализаторов (минеральные кислоты, активированный уголь; железные соли и вести в присутствии хлористого водорода.

Хлориды других терпенов, например, дипентенхлоргидраты также реагируют с фенолами, давая аналогичные продукты. Do всех указанных случаях образуются продукты, соответствующие, согласно элементарному анализу, составу С, Í,-, OP где Я соответствует фенильной, крезильной и тому подобным группам.

Эти продукты могут также применяться в качестве:.ластификаторов при температуре 170 — 190 .

После окончания реакции и отделения не вошедшего в реакцию крезола и терпенов получают 23 части сырого продукта, который очищают обычным образом.

Пример 2. Смесь 80 ч. хлоргидратадипентена и 65 ч. крезола (или соответствующее количество фенола) нагревают на масляной бане при температуре от 170 до 220" в течение

4 часов. После окончания реакции получают 76 частей сырого продукта.

Полученный продукт очищают перегонкой под вакуумом. При этом отгоняются 52 части с температурой кипения 190 — 215 при 15 лгл. В перегонной колбе остается 21,5 ч. не перегоняющегося смолообразного продукта. Очищенный вторичной разгонкой продукт, представляющий собой зеленоватую, прозрачную, вязкую жидкость, имеет следующие константы.

Температура кипения 182 при

17 лм, а17 — 1,0114 и О17" =1,5367.

Согласно элементарному анализу содержание углерода равно 83,3Z%, водорода — 9,62%, кислорода — 7,06Я.

Пример 3. Смесь 25 ч. пинена и 25 ч. крезола нагревают при температуре кипения и йропускании хлористого водорода в течение 5 часов.

Под конец температура кипения реакционной смеси поднимается до 205 .

По окончании реакции полученный продукт промывают, сушат и перегоняют.

Всего получаем 20,5 ч. сырого продукта. Очищенный продукт имел температуру кипения 168 — 170 при 9 ллем и d19 -. — — 1,0042.

Предмет изобретения.

1. Прием выполнения способа по авторскому свидетельству № 48303, отличающийся тем, что в качестве исходного вещества при изготовлении пластификатора применяют хлоргидраты терпенов, например, дипентенхлоргидрат.

2. Прием выполнения способа по п, 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют хлористый водород, выделяющийся при нагревании технических хлоргидратов терпенов, без добавления других катал и затор о в.

3. Прием выполнения способа по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что вместо хлоргидратов пинена и дипентена применяют соответствующие терпены (пинен или дипентен) и ведут реакцию в присутствии хлористого водорода, Тип. „Печатный Труд" Зак. 3915 — 5C0