Способ получения трибром-ацетальдегида

Авторы патента:


 

Класс 12о, 7, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро иоследудщей регистрации иаооретений Госилана при СНК С

Способ получения хрибромащетальд

Заявлено 17 января 1937 года в НКЗдрав за М"433

Опубликовано 31 декабря 193,1 года.

Согласно описанным в литературе данным трибромацетальдегид (бромаль) получается либо обработкой этилового спирта газообразным бромом либо бромированием паральдегида в растворе уксусно-этилового эфира. В обоих случаях выходы конечного продукта очень низки.

Авторами настояг пего изобретения найдено, что получение бромаля проходит очень гладко и с хорошим выходом, если бромирование ацетальдегида проводить в растворе этилового спирта. Последний связывает выделяющийся во время реакции 6 ром истый водород, который способствует полимеризации и образованичо тетрабромбутилового альдегида.

Бромирование ацеталя можно также проводить в растворе четыреххлористого углерода, но в этом случае процесс проходит менее гладко и выход бромаля ниже, чем при применении этилового спирта в качестверастворителя.

Выполнение данного изобретения может быть иллюстрировано следуюшими примерами.

Пример 1. К 132 г паральдегида (1 в-л) и 60 г 96%-го этило"ого спирта при перемешпвании и температуре от

10 до — 15 прилпва1от 481 . сухо1 о . брома (3 г-и). Реакция протекает с больц1им выделением тепла. Темпера тура не должна подняться вьпце — " .

Затем, в реакционну:о массу прилива1от

234 а 96%-го спирта apl температуре не выше 15 — 20=. прп этом обр зуется мопобромацеталь и выделяется много ! епла. Далее, при температуре О добавляют 1167 г (14.8 о-м) сукого брома.

Через 1 час температуру ме:1лен;о повышают до 40" и потом отгоня:от фракцшо до 110 =. Остаток обрабатыгают 200 с.на концентрированной серной кислоты и дважды перегонгпот в вакууме. Выход бромаля на паральдегид составляет 79 — 86%, а на бром

70 — 75% от теории. Продукт 96 — 97 !о.

При ме р . К смеси 1 ч. ацеталя и 2 ч. четыреххлористого узлерода в колбе с обратным холодильником и мешалкой при температуре не выше

10 приливают постепенно сухой бром в количестве 136% теоретически не. обходимого. Через 20 часов температу.ру в продолжение 12 часов повы, Шавт дО 40о. ЗатЕМ ОтГОНя1От На ПЕ сочной бане фракцию до 110 н по

I охлаждении остаток обрабатывают о: ловянным обтгемом кснгпентривованной серной кислоты. Отделенный от кислоты продукт перегоняют дважды в вакууме при 18 — 19 лл, собирая фракции между 69 — 75 . Выход чистого о

\ t нродуьта равен 78 /о, с итая а а .е таль (20О г бромаля из 118 г ацеталя) Предмет изоб ретения.

1. Способ получения трибромацетальдегида путем непосредственного бромирования ацетальдегида в растворе какого-либо органического растворителя, отличающий ся тем, что указанный процесс проводят в растворе этилового спирта. !

2. Видоизменение способа, описан, :ного в п. 1, отличающееся тем, что

I бромированию подвергают диэтилацеталь в присутствии или отсутствии че, тыреххлористого углерода, как растворителя.

Гоепланиздат

Левобдгорлит № 1899, Отв. редактор П. В. Никитин, Техред А. И. Хрош

Тип. «Печатный Двор», зак. K 130/2l — 500

Способ получения трибром-ацетальдегида Способ получения трибром-ацетальдегида 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к угольным электродам, применяемым в качестве анодов в электролизерах для получения фтора путем электролиза расплавленного электролита фторида калия и фтороводорода, а также к электролизеру для получения фтора и способу работы электролиза для получения фтора и реактора для проведения фторирования

Изобретение относится к новому способу получения 2,4,6-трибромфенола, используемого в синтезе лекарственного препарата "Ксероформ", применяемого наружно как вяжущее, подсушивающее и антисептическое средство в порошках, присыпках, мазях (3-10%) (Машковский М.Д

Изобретение относится к способу получения фторсодержащих соединений путем взаимодействия ароматического соединения, не содержащего в ядре гетероатомов или содержащего в ядре до трех атомов азота, замещенного в ядре обменивающимися на атомы фтора атомами хлора или брома, и содержащего при необходимости по крайней мере один дополнительный заместитель, способствующий нуклеофильному замещению ароматического соединения, с фторидом или смесью фторидов общей формулы I MeF, где Me означает катион щелочноземельного металла, ион аммония или ион щелочного металла, в присутствии растворителя или без него при температуре от 40 до 260oС

Изобретение относится к фторорганической химии

Изобретение относится к способу получения фторированного кетона нижеследующей формулы (5), который включает реакцию соединения нижеследующей формулы (3), имеющего содержание фтора по крайней мере 30 вес.%, с фтором в жидкой фазе, содержащей растворитель, выбранный из группы, состоящей из перфторалкана, перфторированного сложного эфира, перфторированного простого полиэфира, хлорфторуглеводорода, простого хлорфторполиэфира, перфторалкиламина, инертной жидкости, соединения нижеследующей формулы (2), соединения нижеследующей формулы (4), соединения нижеследующей формулы (5) и соединения нижеследующей формулы (6), с получением соединения нижеследующей формулы (4), а затем подвергание сложноэфирной связи в соединении формулы (4) реакции диссоциации в присутствии KF, NaF или активированного угля и при отсутствии растворителя: где группа RA представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода;группа R AF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RA, которая была перфторирована;группа R B представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода; группа RBF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RB, которая была перфторирована; группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и RCF содержит от 2 до 10 атомов углерода и представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована;или где группы RA и RB связаны друг с другом с образованием алкиленовой группы, частично галогенированной алкиленовой группы, содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы или частично галогенированной содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы, где каждая из указанных групп содержит от 3 до 6 атомов углерода; каждая из групп R AF и RBF является перфторированной группой, образованной RA и RB, и каждая из них содержит от 3 до 6 атомов углерода; и группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и R CF содержит от 2 до 10 атомов углерода ипредставляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащих соединений из галогенсодержащих, предпочтительно хлорсодержащих, соединений за счет обмена галогена на фтор в присутствии HF-аддукта моно- или бициклического амина с по меньшей мере двумя атомами азота, при этом по меньшей мере один атом азота встроен в циклическую систему в качестве фторирующего агента, либо в присутствии фтористого водорода в качестве фторирующего агента и указанного HF-аддукта моно- или бициклического амина в качестве катализатора

Изобретение относится к области химии органических соединений, конкретно к способам получения хлорангидридов карбоновых кислот следующего строения: Данные соединения широко используются в качестве промежуточных продуктов в органическом синтезе

Изобретение относится к способу получения 1-хлор-3-ацетил- и 1,3-дихлор-5-ацетиладамантанов, которые находят применение в синтезе ряда 1,3-дизамещенных 1,3,5-тризамещенных адамантанов, и заключается в хлорировании 1-ацетиладамантана с помощью четыреххлористого углерода под действием комплексов марганца, таких, как MnSO4, MnCl2, Мn(С17Н35СО2)2 (стеарат), Мn(ОАс)2, Мn(асас)3, активированных нитрильными лигандами (СН3CN, СН3СН2CN, PhCN, CH2(СN)2) при 200oС в течение 1-3 ч при мольном соотношении [Mn]:RCN]: [l-AcAd] : [CCl4]=1:2-4:1000:1500-5000

Изобретение относится к способу получения 1-хлорадамантанона-4, который находит применение в синтезе ряда 1,4-дизамещенных производных адамантана и заключается в хлорировании адамантанона-2 с помощью четыреххлористого углерода под действием солей марганца, таких как Mn(асас)3, MnSO4, MnCl2, MnO2, Mn(С17H35(O2)2) (стеарат), Mn(ОАс)2, при температуре 180-200oC в течение 1-6 ч при мольном соотношении [Mn]:[адамантанон-2]:[ССl4]=[1]:[100-1000]: [1000-5000]

Изобретение относится к способу получения дихлор- или дибромпинаколина, которые являются промежуточными продуктами для синтеза биологически активных веществ
Изобретение относится к безопасному способу получения хлорацетонов, который заключается в жидкофазном каталитическом хлорировании на первой стадии при температуре 20-80oС и мольном соотношении ацетона к хлору 1:2-3 в среде галоидорганического соединения С1-3, содержащего в молекуле не менее трех атомов галоида (фтор-, фторхлор-, хлорпроизводные метана, этана, пропана), при содержании галоидорганического соединения в смеси с ацетоном 72-85 мас
Изобретение относится к безопасному способу получения хлорацетонов

Изобретение относится к новым фотоинициаторам, способам их получения, а также композициям, отверждаемым излучением, и применению этих композиций при изготовлении покрытий
Изобретение относится к способу получения гексахлорацетона, который применяется при производстве трихлоруксусной кислоты, хлороформа, алкиленкарбонатов, а также в качестве растворителя в процессе хлорирования полимеров

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-19T05:37:22
Наверх