Устройство для непрерывного противоточного экстрагирования уксусной кислоты

 

Класс 12 О, 12

Ж 58374.ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплуга прй. «СНК СССР

1 ! =.(А. А. Вилесов и И. Ф. Чистов.

Устройство для непрерывного противоточного экстррагировай1тн---=- уксусной кислоты.

Заявлено 1 иоября 1938 года в НКЛес за ¹ 1865.

Опубликовано 30 ноября 1940 года.

Обычно применяемый способ получения уксусной кислоты из древесного порошка заключается в разложении его в специальных аппаратах серной кислотой и отгонке кислоты из реакционной массы.

Процесс разложения порошка и отгонки кислоты производится, как правило, при хорошем перемешивании реакционной смеси и при помощи некоторого вакуума в аппарате.

Такой процесс связан, однако, с рядом неудобств, к числу которых относится, прежде всего, необходимость во избежание замерзания реакционной массы брать при ее приготовлении значительный избыток серной кислоты, достигающий, как минимум, 35% сверх теоретической ее потребности и в дальнейшем выбрасываемый вместе с окшарой.

Для перемешивания порошкообразной массы (окшары) приходится иметь мощные мешалки, требующие для своей работы значительной затраты механической энергии. Механизм мешалок не долговечен и требует большого внимания и средств на их обслуживание.

В процессе отгонки кислоты от окшары последняя присыхает к стенкам обогревательного аппарата толстым слоем и сильно уменьшает и без того низкую теплопередачу отстенок аппарата к массе, в результате чего производительность такого аппарата бывает весьма ограничена, и по мере превращения массы в сухое состояние расход пара резко увеличивается и доходит до 16 кг в конце операции вместо 08 — 1,0 кг вначале операции на 1 кг отогнанной кислоты. Средний коэфициент использования тепла в данных установках обычно не превышает 30%.

При работе аппарата под вакуумом, что также связано с затратой энергии, часть уксусной кислоты в количестве 5 — 6% неизбежно уносится (теряется) вместе с неконденсируемыми в холодильниках газами на выхлоп.

Часть уксусной кислоты (в количестве 3 — 5%) выкидывается вместе с окшарой, и таким образом, коэфициент использования уксусной кислоты в порошке не превышает 88—

89%.

Для обслуживания таких мало производительных аппаратов приходится содержать значительный штат работников.

Высокая температура в аппаратах, в условиях избытка серной кислоты и наличия смолистых веществ, ведет к разложению серной кислоты и образованию сернистого газа, благодаря чему загрязняется сырец-кислота и сильно корродируется аппаратура.

Гораздо более целесообразным является, поэтому, другой способ, состоящий в том, что древесный порошок хорошо смешивается с серной кислотой, взятой в количестве, соответствующем полной реакции с кальцием и другими металлами в порошке и с экстрагирующим кислоту растворителем, и прореагировавшая смесь подвергается экстракции легкокипящим растворителем (например, серный эфир, ацетатные эфиры и т. п.), для извлечения органических кислот из реакционной массы.

Кислый экстракт и водный раствор растворителя поступают на колонны, где происходит отгонка растворителя, и регенерированный растворитель возвращается снова на экстракцию, :а полученная уксусная кислота в дальнейшем перерабатывается обычным способом.

Такой способ обеспечивает максимальное использование уксусной кислоты из порошка, не требует боль.шого количества энергии, дает возможность уменьшить в 8 — 10 раз расход тепла и сократить расход серной кислоты на разложение порошка почти до теоретического количества. Процесс экстрагирования протекает на холоду, нетрудоемок и легко может быть механизирован.

Поскольку уксусная кислота в реакционной смеси находится с концентрацией около 60%, и окшара (гипс)

:является нерастворимой частью в растворителе, кислотность экстракта (эфир-кислота) достигает 30% и вы,ше. Это обстоятельство дает возмож:ность быстро извлекать из реак.ционной смеси уксусную кислоту сравнительно небольшими количествами растворителя.

В бункер 8 засыпается уксуснокальциевый порошок в количестве, обеспечивающем непрерывность работы аппарата. Действием шнека 4 порошок опускается в цилиндр аппарата. В трубу шнека 4 или в бункер одновременно, в расчетном количестве, заливается непрерывно по патрубку 10 серная кислота, При смешении порошка с серной кислотой в результате их реакции образуется уксусная кислота и гипс (окшара). Полученная смесь полуразложившегося порошка уксусной кислоты и серной кислоты поступает в верхнюю часть рабочего цилиндра.

Снизу цилиндра по патрубку 8 непрерывно поступает вода, поднимающаяся до сливного патрубка 12 и выливающаяся из аппарата. В среднюю часть цилиндра через патрубок 9 непрерывно поступает растворитель, поднимается до отверстия П и выводится из аппарата.

Смесь из трубы шнека 4 попадает в зону поднимающегося растворителя и при постоянной работе мешалки 2 перемешивается с ним. При перемешивании происходит окончание реакции разложения порошка и экстрагирование уксусной кислоты растворителем. Опускающаяся в зоне растворителя смесь порошка серной кислоты и уксусной кислоты постепенно освобождается от уксусной кислоты, и к месту вывода воды 12 в зону воды поступает только окшара и часть растворителя.

Опускаясь вниз, окшара проходит зону поднимающейся воды, отмывается от растворителя и, освободившись от него, выводится шнеком о по отводу 6 через отверстие 7 из аппарата.

Предмет изо брет ения.

Устройство для непрерывного противоточного экстрагирования уксусной кислоты, выделяющейся при разложении древесного порошка серной кислотой, не смешивающимися с водой органическими растворителями, состоящее из вертикального цилиндрического сосуда, снабженного мешалкой, и приспособлениями для ввода реагирующих компонентов и растворителя и вывода окшары и раствора, отличающееся тем, что, с целью непрерывной протнвоточной отмывки

Отв. редактор П. В. Никитин

Тип..Сов. печ.", М 1446. Зак. Эй 9240 — 525

Цена 40 кон. (осплаииздат окшары от раствора уксусной кис- жен патрубок 12 для вывода пролоты водой, ниже патрубка 9 для мывной воды, подаваемой через паввода растворителя в сосуд располо- 1 трубок 8.