Способ выделения алюмогидрида калия из растворов в диглиме
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i1), 52 2993
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12 11 73 (21) 1968218/ 23 — 26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.05.76. Бюллетень № 17 (45) Дата опубликования описания 07.05.76 . (51) M. Кл.
С 01 В 6/34
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК
546.32.1 1 623.65 (088.8) (72) Авторы изобретения
С. И. Бакум, С. Ф. Ерешко и Т. Н. Дымова
Ордена Ленина иисппут общей н неорганической химии о им. Н. С. Курнакова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЬ1ДЕЛЕНИЯ АЛЮМОГИДРИДА КАЛИЯ ИЗ
РАСТВОРОВ В ДИГЛИМЕ
Изобретение относится к способам вьщеления из
> растворов в диглиме алюмогидрцда калия, пригодного для использования в качестве генератора водорода. как селективного восстановителя, а также в специальных целях. 5
Известен способ выделения алюмогидрида калия из растворов в диглиме, состоящий в осаждении вещества из раствора при добавлении к нему толуола с последующей супкой в вакууме при нагревании. 1р
Недостатками этого способа являются соосаждение вместе с алюмогидридом калия окрашенных продуктов взаимодействия диглима с содержащимся в исходном веществе примесями и протекание в системе КИН4-диглим-толуол нежел." тельных химических 16 реакций, сопровождающихся выделением из раствора окрашенных пленок. Поэтому содержание основного вецвства в получаемых препаратах не превышает 94 вес.%.
Цель предлагаемого способа состоит в повышении чистоты выделяемого из диглимовых растворов алюмогидрата калия (до 98% и выше) ..
Согласно предлагаемому способу для получения чистого алюмогидрата калия последний осаждают 25 диэтиловым эфиром, и обрабатывают осадок бензолом при перемешивании.
На стадии выделения алюмогидрата калия эфир и раствор берут в объемном соотношении 2-10:1, предпочтительно 4-6:1, Порядок их совмещения несупе>ственен, однако целесообразно проводить осажцение путем медленного добавления диглимового раствора к эфиру перемешивая. Назначение эфира> . состоиткак в осаждении КЩН4из растворов,таки в > растворении им содержащихся в растворах металл- органических примесей.
Выдерживание выпавшего осадка под бенэолом является необходимым условием выделения КАХЦ4 в несольватированной форме. В отсутствие этой с алии содержание основного вещества в выделяемом продукте составляет лишь88-92%. Бензол к вьп>анп> л1у осадку добавляют в количестве 200-500 мл на каждые
10 r вещества.
По сравнению с известным преллагаемый способ позволяет получать более чистые п1>оцук >ы >3 ви >. порошков белого цвета.
Пример.:C 200 мл перегнанног<> и гл мст:>п»>r. .ческим натрием диглима добав.>як>т 30 r» »> >и» I
512991 (осивнтеив В. Дубровская
Телрел И. Ковач р чан и р Л, у сивкова
Корректор С. Бонцижар
Подои< ное! нна 41Ч/l!
Тираж 6,".9
1!!!ИИ!3И 1 осуиарств нного комитета (овета Министров (((Г но иенам и н1брстений и открытий
11 1()35, !(!с сква, k 3(, 1 нунескаи наб., а 4/5 (1вннв.i llllll "!!я го;" i Уж(оро», ун. !!ро(к нам 4 технического алюмогидрида калия с содержанием ос- новного вещества около 78%. После 15-минутного перемешивания и последующего центрифутироваиия т!о!!учет!ный светло-коричневый раствор медленно, ° по каплям, добавляют в колбу с 700 мл диэтилово. го эфира. Выпадает белый осадок, после отстаивания которого мощкость декантируют, осадок дважды про-; ! мьвают диэтиловым эфиром порциями по 150 мл, заливают 250 мл бензола и размешивают с помощью магнитной мешалки 2,5 час. Далее жидкость декантируют, ocBJloK повторно обрабатывают бензолом и сушат 4 час в вакууме при 120 С. Получают 12 г Ge того тонкого сыпучего порошка, s котором найдено, %: Н 5,67 í Ag 37 95, что отвечает содержанию
1САСН 98,6%. Вычислено для КМН,%; Н5 75;
AE 38,48.
Формул» изобретения
Способ выделения алюмогидрида калия из растворов в днглиме осаждением, о т л у 7 а ю тц и йс и ттеемм, что, с целью повышения чистоты алюмо. » пщрида калия, последний осаждают днэтиловым эфиром, и обрабатывают осадок бенэолом при перемешй ванин.
