Способ получения пиррола
ОП ИКАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДИТБДЬСТВМ
Союз Советских
Социалистических
Республик (») 514820 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М. Кл. С 07D 207/30 (22) Заявлено 22. 10.74 (21) 1921813/
/2068850/04 с присоединением заявки ¹
1 осударственный комитет
Совета Министров СССР по делам ивооретеннй и открытий (23) Приоритет 11.05.73 (43) Опубликовано 25.05.76 Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описания 09 09 (53) УДК 547.741.07 (088.8) (72) Авторы изобретения К. М. Ахмеров Д. Юсупов, А. Б. Кучкароь и К. Ахмедов
Ташкентский политехнический институт им. А. P. Беруни (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРРОЛА
1
Предлагается новый способ получения пиррола, который применяют как полупродукт в синтезе биологически активных соединений и в химической промышленности.
Известен способ получения пиррола взаимодействием 1,4-бутиндиола с аммиаком о при 260-340 С в прк:утствии алюмоториевого катализатора (выход целевого продукта не указан). Однако в известном способе приходится использовать дорогостоящий и ц> дефицитный алюмоториевый катализатор, Кроме того, исходный 1,4-бутиндиол получают в несколько стадий из ацетилена и формальдегида с суммарным небольшим вы ходом. И
Использование в предлагаемом способе в качестве катализатора доступной окиси алюминия и дешевого исходного соединения
- диэтаноламина позволяет упростить процесс.
Предлагаемый способ получения пиррола заключается в том, что диэтаноламин подвергают циклизации при 360-420 С в присутствии окиси алюминия в качестве катализатор а. 25
Выход пиррола достигает 23,5% в расчете на диэтаноламин, конверсия диэтаноламина 92,5%.
Пример. Реакцию проводят в реакторе размером 40х200 мм с 60 мл на сыпного объема катализатора — у -окиси алюминия. Исходный диэтаноламин пропускао ют через слой катализатора при 420 С со скоростью 0,1-0,15 л/л кат час. Образуюшуюся паро-газовую смесь охлаждают.
Полученный катализат сожржит пиррол, ацетонитрил, воду и смолу. По данным
ГЖК (неподвижная фаза полиэтиленгликольадипинат/целит»545, температура колонки о
150 С, скорость газа-носителя гелия
50 мл/мин) катализат содержит пиррол в количестве 23,5%. Конверсия диэтаноламина составляет 92,5%.
Целевой продукт - пиррол - выделяют из катализата следуюшим образом, Снача ла отделяют водный слой, затем оставшуюся органическую часть подвергают ректификаиии на колонке с 17-30 теоретическими тарелками и собирают фракции с т. кип, 78-85оС (ацетонитрил) и 128-13 1 С
Составитель С дащ <в .
Редактор Q Кузнецова Техред И. Карандащова Корректор JI, Брахнина изд. и jg
Заказ 6> 2 ираж 575 Подписное
Е НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий
Москва, l13035, Раушская наб., 4
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 (пиррол). Кубовый остаток состоит из высокомолекулярных смол.
Индивидуальность полученного целевого продукта подтверждается следующими параметрами: т. кип. 130 С!742 мм рт. ст;
Л 1,5065; 0,952. Степень
20 20 в чистоты пиррола 99,8-99,9%.
Формула из обретени я
Спосб получения пиррола, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, диэтаноламин подвергают циклио зации при 360 420 С в присутствии окиси алюминии в качестве катализатора
