Патент ссср 255285

 

О П И С А Н И Е 25528 5

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Респуелик

Зависимое от авт. свидетельства №

3 аявлено 20.1Х.1968 (№ 1273837/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 30.Ш.1970

Кл. 12р, 10/05

12р, 2

МПК С 07d

С 07d

УДК 547.741 87(088.8) Комитет по делам иаооретеиий и открытий при Сосете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. Ш. Абдрахмано

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ТРИПИРРИЛ-S-ТРИАЗИНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения новой системы соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности в качестве полупродуктов для синтеза красителей.

Предлагаемый способ получения 2,4,6-трипиррил-S-триазина заключается в том, что цианурхлорид подвергают взаимодействию с солью щелочного металла пиррола, например пирролкалием, в среде органического растворителя, например тетрагидрофурана, преимущественно при температуре 15 — 25 С. Продукты выделяют известным спосооом. Выход около 62%.

Пример. К раствору 26,2 г (0,250 моль) пирролкалия в 100 мл тетрагидрофурана, помещенному в колбу с обратным холодильником, мешалкой и термометром, при 15 — 25 С приливают раствор 15 г цианурхлорида в

150 мл, тетрагидрофурана.

Конденсацию проводят при 15 — 25 С в токе азота при хорошем перемешивании в течение 18 час.

После выдержки смесь выливают в воду.

Выпавший продукт отфильтровывают, хорошо промывают водой и сушат.

После перекристаллизации из смеси ацетон — этанол (80: 20) выход продукта 13,9 г, т. е. 62% от цианурхлорида.

Полученный 2,4,6-трипиррил-S-триазин с т. пл. 183 С представляет собой белые игольчатые кристаллы. Хорошо растворяется в ацетоне, диметилформамиде, плохо — в этаноле и не растворяется в воде.

Найдено, %: С 65,8, 6547; В 4,29, 4,18;

10 Х 30,31, 30,24.

Вычислено, %: С 65„3; Н 43; N 30,4.

С,-Н, Х,.

1. Способ получения 2,4,6-трипиррил-Sтриазина, отличающийся тем, что цианурхлорид подвергают взаимодействию с солью ще20 лочного металла пиррола, например пирролкалием, в среде органического растворителя, например тетрагидрофурана, с последующим выделением продуктов известным способом.

25 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 15 — 25 С.