Способ получения графитовых изделий

 

1н1 515723

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сокиалнстических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.11.73 (21) 1969037/26 с присоединением заявки № (51) М, Kë. - С 01В 31/04

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий "

Опубликовано 30.05.76. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 14.07.76 (53) ) Д1К 661.666.2 (088.8) (72) Авторы изобретения И. М. Розенман, И. Н. Самохин, Э. Э. Немировский, Б. В. Абросимов, И. П. Мелешков и В. Б. Сасс-Тисовский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГРАФИТОВЫХ ИЗДЕЛИИ

Изобретение может найти применение во вращающихся вакуумных электропечах для плавки кварцевого стекла.

Известен способ получения графитовых изделий, включающий прессование заготовок на основе композиции из углеродного наполнителя со связующим, обжиг с применеш|ем углеродной пересыпки вертикально загру>кенных в печь заготовок и последующую графитацию с применением углеродной пересыпкп загруженных горизонтальными рядами в печь заготовок.

Недостатком известного способа является значительная неравномерность электрического сопротивления по длине получаемых изделий, особенно при изготовлении стержневых нагревателей длиной до 3,0 м при диаметре до 0,1 м.

Известен также способ получения графитовых изделий, согласно которому заготовки в печь графитации устанавливаются вертикальными рядами.

Однако таким способом невозможно производить вертикальную загрузку печи графитации при изготовлении заготовок указанных выше размеров.

Цель изобретения — повышение равномерности электросопротивления по длине изделий.

Для этого при графитации заготовки укладываются под углом 20 — 85 к продольной оси печи с равномерным чередованием в р»дах верхних и нижни.; по положению в оожиге концов заготовок.

Такая компоновка керна печи для графита5 ции приводит к выравннваншо температурного поля и обеспечивает равномерность свойств получаемых изделий. 11рп расположении загOTÎBO1 I10J, )глом к OCil iiC»ll, Ali»bllllDI 20, компоновка печи c) iöññi Âi .HHÎ приближается

10 к продольному расположению заготовок, что приводит к преимущественному разогреву пх концов и значителыюму перепаду электрического сопротивления с максимальным значением на середине длины изделия. При распо15 ложении заготовок в печи под углом, превышающим 80 — 85, компоновка керна приближается к поперечному расположению заготовок, что обуславливает при графнтации длинномерных изделий преимущественный разо20 грев их средней части, при этом сопротивление концов заготовок оказывается выше сопротивления средней части заготовок.

Существенное значение имеет также и ориентация концов заготовок по положению в

25 обжиге. Вертикальная загрузка длинномерных заготовок при обжиге приводит, вследствие неравномерного нагрева и перемещения связующего по длине заготовки, к значительной неравномерности свойств по длине заго30 товок. При одностороннем расположении кон3

515723 цов заготовок в графитирово ной печи происходит нарушение равномер:!uc и сопротивления керна печи, что сказывается на равномерности свойств получаемых изделий, а слеpовательно, !Ia их эксплуатационной стойкостй. Равномеш(ре чередование при загрузке печи верхних и нижних по положению в обжиге концов заготовок исключает градиент сопротивления по сечению керна и обеспечивает равномерный нагрев заготовок по всей длине.

Способ осуществляется следующим образом. Прокаленный нефтяной пиролизный кокс с истинным удельным весом 2,04 — 2,08 г/см

/38 — 43оо фракций 0,8 — 0,09 мм 57 — 62o/o фракции 0,09 мм/в количестве 70 — 80 вес. % смешивают в обогреваемом смесителе с 20-30 вес. % среднетемпературного каменноугольного пека при 100 †1 С в течение 1—

1,5 час. Полученную массу прессуют методом продавливания в заготовки длиной 2,5 — 3,0 м, диаметром — 20 — 100 мм при температуре мундштука 70 — 85 С.

Отпрессованные заготовки вертикально загружают в кассету обжиговой печи, пересыпают углеродистой пересыпкой (прокаленный кокс фракции 0,5 — 5,0 мм) и обжигают при

1100 — 1300 С в течение 280 — 380 час с выдержкой при конечной температуре 10 15 час.

Обожженные заготовки могут быть подвергнуты пропитке пеком и повторному обжигу.

После обжига заготовки загружают в высокотемпературную печь сопротивления, где осуществляется их графитация.

Компоновку печи производят следующим образом.

На подину печи насыпают и утрамбовывают слой литейного кокса (фракции 0 — 4 мм), на который насыпают дренажный слой нефтяного прокаленного кокса (фракции 5 — 15 мм) толщиной 100 — 150 мм. На нижний дренажный слой перпендикулярно к оси печи укладывают основание керна из обожженных заготовок прямоугольного сечения. На основание керна под углом к горизонтальной оси керна 20 — 85 укладывают стержневые заготовки, например, длиной 2700 мм, диаметром 60 мм с равномерным чередованием верхних и нижних по положению в обжиге концов. Уложенные стержни пересыпают нефтяным прокаленным коксом с размером зерна 5 — 15 мм, Сверху стержневых заготовок снова укладывают заготовки прямо гольного сечения, которые также засыпают верхним дренажным слоем нефтяного прокаленного кокса (фракции 5 — 15 мм)

В качестве электропроводного слоя между керном и токоподводами печи используют графитированную стружку с размером зерна до

1 мм. К загруженной печи подводят электрп10 ческое напряжение, причем подъем мощности составляет 300 †3 квтч. Печь находится под током 28 — 35 час. После достижения температуры 2500- — 2700 С печь отключают, разгружают и пз отграфитированных загoTOвок изготавливают изделия, например нагреватели для вращающихся кварцеплавильпых печей.

Пример I. Обожженные стержни диаметром 60 мм и длиной 2800 мм загружают в гра20 фитировочную печь под углом 25" к горизонтальной оси с равномерным чередованием верхних и нижних концов заготовок по положению в обжиге. Печь нагревают 32 час до

2600 С со скоростью 80%!ac, при конечной температуре выдерживают 1,5 час.

Пример 2. Обожженные стержни по периметру 1 загружают в графитировочную печь под углом к горизонтальной оси 45". Печь нагревают 30 час до 2640 С со скоростью

88 С/час и выдержкой при конечной температуре 2 час.

Пример 3. Обожженные стержни по примеру 1 загружают в графитировочную печь под углом 80 к горизонтальной оси с равноЗ5 мерным чередованием верхних и нижних концов заготовок по положению в обжиге. Печь нагревают 35 час до 2600 С со скоростью нагрева 75 С/час и выдержкой при конечной температуре 1,5 час.

40 После определения физико-механических характеристик отграфитированных стержней из них изготавливают нагреватели, которые испытывают во вращающейся кварцеплавильной печи. Условия испытаний: температура на

45 нагревателе 2000 С, вакуум 10 — мм рт. ст., продолжительность плавки 3 — 4 часа.

Физико-механические характеристики и данные о работоспособности изделий, полученных по предлагаемому способу, в сравнении с из50 делиями, полученными известным способом, приведены в таблице.

515723

Удельное электросопротивление по длине заготовки (по положению при обжиге) ом. ммя/и

Предел прочности при сжатии, кг/смя

Плотность

Среднее количество плавок на одном нагревателе

Объемный вес, г/см

Способ загрузки г/см (истинная) верх середина низ

Предлагаемый

Пример 1

Пример 2

Пример 3

Известный

7,4

6,9

7,2

7,0

6,8

6,9

6,9

6,8

7,3

370

1,76

1,79

1,77

2,20

2,21

2,20

Горизонтально оси печи

Перпендикулярно оси печи

9,0

9,5

12,0

7,0

8,0

9,2

385

1,69

1,70

2,16

2,18

Без чередования верхних и нижних концов заготовок (под углом

45 ) 11,2

9,7

8,4

1,68

2,17

Формула изобретения

Составитель Т. Ильинская

Техред М. Семенов

Корректор Л. Брахнина

Редактор Е. Дайч

Заказ 1420!13 Изд. ¹ 1372 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Как видно из таблицы, абсолютное значение электросопротивления и его колебания по длине существенно ниже, а качественные характеристики и эксплуатационная стойкость выше для изделий, полученных по предлагаемому способу, причем лучшие результаты получены при угле загрузки, близком к 45 .

Способ получения графитовых изделий, например стержневых нагревателей, включающий прессование заготовок на основе композицнн пз углеродного наполнителя со связующим, обжиг с применением углеродной пересыпки вертикально загруженных в печь заготовок и последующую графитацию с примепением углеродной пересыпки загруженных горизонтальными рядами в печь заготовок, отл ич а ющи йся тем, что, с целью повышения равномерности электросопротивлення по длине изделия, при графитации заго. товки укладывают под углом 20 — 85 к про. дольной оси печи с равномерным чередовани. ем в рядах верхних и нижних по положению при обжиге концов заготовок.