Способ выделения смеси двухатомных фенолов из сланцевых смол

 

О П И С А Н И Е (») 518487

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2| |0.74 (21) 2068474/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.06.76. Бюллетень № 23 (45) Дата опубликования описания 08.07.76 (513 M. Кл.е

С 07 С 37/24 (.", 07 С 37/36

C 08 G 59/00

Гасударственный иомитет

Совете Министров СССР по делам изаоретений н открытий (53) УДК

547.565.2 (088.8) (72) Автор изобретения

А. И. Ханнус

ИЗ СЛАНЦЕВЪ|

Изобретение относится к способам получения фенолов, в частности к усовершенствованному способу. выделения из сланцевых смол двухатомных фенолов, применяемых в производстве дубителей, клеевых, фенолформальдегидных и эпок сидных смол. 5

Сланцевые смолы образуются при термическом разложении горючих сланцев и содержат значительные количества двухатомных фенолов, главным образом смеси алкилрезорцинов, которые могут быть выделены из смол экстракцией водой или 10 раствором бикарбоната натрия. Однако получаемые при этом экстракты сильно разбавлены, что затрудняет выделение целевого продукта. Для увеличения концентрации фенолов в экстракте в качестве экстрагента используют концентрированные водные раст- 15 воры метанола или ацетата калия, но это приводит к загрязнению экстракта фенолов одноатомными фенолами, нейтральными соединениями и другими примесями.

Известен способ выделения алкилрезорцинов 2О из сланцевых смол, по которому их обрабатывают концентрированным водным раствором ацетата калия или его смесью с многоатомным спиртом при

80 — 100оС. Полученную при этом обесфеноленную смолу отделяют, а экстракт обрабатывают органическим растворителем — бензолом для удаления нейтральных примесей и одноатомных фенолов.

Раствор смеси двухатомных фенолов разбавляют водой, экстрагируют изобутиловым спиртом и выделяют из изобутанольного экстракта смесь двухатомных фенолов.

Осуществлять этот способ в промышленности сложно из-за применения большого количества различных растворителей, необходимости их регенерации и многоступенчатости выделения целевого продукта.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса.

Для достижения поставленной цели предлагается в качестве экстрагента применять 50 — 95%-ные водные растворы двухатомных фенолов.

Экстрагент берут в количестве 150 — 250% от веса исходной смолы.

В качестве органического растворителя используют смесь ароматических и алифатических углеводородов, например смесь бензола и петролейного эфира, взятых в объемном соотношеш и 1 — 2:1.

Процесс ведут при комнатной температуре, сланцевую смолу обрабатывают 50 — 95%-ным водным раствором двухатомных фенолов. Можно использо518487

Составитель К Коренев

Теяред М. Ликович

Корректор Н. Бабурка

Редактор О. Кузнецова

Заказ 1952/338 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

I I 3035, Москва, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вать двухатомные фенолы, извлеченные из сланцевой смолы. Из полученного экстракта удаляют одноатомные фенолы и нейтральные масла (после разбавления экстракта водой до концентрации 50— — 95вес.% или без разбавления) обработкой смесью ароматических и алифатических углеводородов, например бензола и петролейного эфира. Из раствора двухатомных фенолов отгоняют растворитель и воду, раствор доводят до первоначальной концентрации и cHQBB используют для извлечения двухатомных фенолов из смол. Раствор двухатомных фенолов обезвоживают, например, путем азеотропной отгонки воды.

Предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс выделения двухатомных фенолов за счет сокращения числа его ступеней и применяемых растворителей. Снижаются энергозатраты на регенерацию растворителей и осуществление процесса, Получаемый экстракт целевого продукта является высоко концентрированным, что также упрощает выделение алкилрезорцинов. Качество выделяемых смесей двухатомных фенолов отвечает предъявляемым к ним требованиям.

Пример 1. 100 г. сланцевой смолы с плотностью 1,00 г/смЗобрабатывают экстрагентом, состоящим из 100 г резорцина и 65 г воды. Полученный экстракт фенолов отделяют от обесфеноленной смолы и обрабатывают смесью 150 мл бензола и

150 мл петролейного эфира. Очищенный фенольный экстракт содержит 101,8 г алкилрезорцинов, 0,2 r одноатомных фенолов и 0,.2 г нейтральных примесей.

После азеотропной отгонки воды с бензолом и остатков растворителя получают 102,2 г технической смеси двухатомных фенолов.

Пример 2. 100 г сланцевой смолы с плотностью 0,91 г/см обрабатывают при перемешивании экстрагентом, состоящим из 50 г воды и 200 r технической смеси двухатомных фенолов, содержащей помимо алкилрезорцинов 6,8 г нейтральных масел и 10,4 r одноатомных фенолов. Фенольный экстракт разбавляют 80 r воды и обрабатывают 200 мл бен16 зола и 400 мл петролейного эфира. После отгонки воды и растворителя получают 204,8 г технических алкилрезорцинов, в том числе 6,6 r нейтральных масел и 8„1 г одноатомных фенолов.

Формула изобретения

1. Способ выделения смеси двухатомных фенолов из сланцевых смол путем обработки их экстрагентом с отделением полученной при этом обесфеноленной смолы от экстракта и обработкой последнего органическим растворителем с последующим выделением полученного раствора смеси двухатомных фенолов, отличающийся тем,что,сцелью упрощения технологии процесса, в качестве экстра26 гента используют 50 — 95%-ные водные растворы двухатомных фенолов.

2.Способпоп1, отличающийся тем, что экстрагент берут в количестве 150 — 250% от веса исходной смолы.

36 3,Способпопп1и2, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют смесь ароматических и алифатических углеводородов, взятых в объемном соотношении (1-2):1.