Способ выделения меламина

 

o n w c А-Й""И е

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (11) 519133

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) 3 HB eHî 23.09.71 (21) 1700615/04. (23) Приоритет — (32) (51) М. Кл .

С 07 2 251/60

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (31) (33) (43) Опубликовано 25.06.7сБюллетень №23 (45) Дата опубликования описания 25.08.76 (53) УДК

547.491.8. .07(088.8) Ин остр ан цы

Иоганнес Дьедоннэ Мария Ферстеген и Петрус Иоганнес Мари Фан Нассау (Нидерланды) (72) А в то р ы изобретения

Иностранная фирма

"Стамикарбэн Н.В." (Нидерланды) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕЛАМИНА

Изобретение относится к улучшенному способу выделения меламина„

Известны способы выделения меламина из горячих реакционных газов охлаждением последних непосредственным контактом с водой или циркулирующим раствором карбо?IBTQ аммония или бикарбоната и карбамата аммония.

Недостатком известного способа является большое содержание водяного пара (более 25 вес.%) в свободных от меламина газах, что затрудняет использование этих газов, содержащих аммиак, двуокись углерода и водяной пар, в других процессах, например при получении меламина.

С целью упрошения процесса получения меламина предлагается способ выделения меламина из горячей, содержащей пар меламина, смеси синтез-газа непосредственным контактом последней с циркулируюшим раствором карбамата аммония.

Концентрацию карбамата аммония выбирают так, чтобы на 1 кг меламина в ох— лаждаюшем растворе содержалось по меньшей мере 1 кг, предпочтительно 1,5-5 кг, карбамата аммония.

При этом охлаждение достигается в результате эндотермической реакции разложения карбамата аммония, присутствуюшего в охлаждающей среде.

Свободные от меламина отходящие газы, содержа;цие менее 20 вес.% водяного пара, частично конденсируют в конденсаторе с (0 образованием раствора карбамата аммония.

При этом освобождаюшуюся теплоту конденсации используют на нагрев потоков жидкостей или газов, например для перекристаллизации сырого меламина.

l5 Для обеспечения достаточно высокого температурного уровня частичную конденсацию отходящих газов осуществляют преимушественно при давлении по меньшей мере 5 атм. 9то возможно в том случае, 20 если синтез меламина и выделение меламина из горячих, содержащих пар мелами— на синтез-газов проводят под давлением по меньшей мере 5 атм, Если синтез меламина и выделение меламина проводят

25 при атмосферном давлении или ниже 5 атм.

519133 то содержащие пар меламина газы доводят до давления, например, 5-15 атм при помощи компрессора, работающего на горячих газах.

Оставшийся после частичной конденсации остаточнгяй газ, содержак:,ий аммиак, двуокись углерода и незначи ельное количество воды, можно подавать в ректификационную колонну, где газ разделяют с подводом жидкого аммиака и отводом тепла. В качестве головного продукта при этом выделяют аммиак, который возвраша— ется для синтеза меламина, а в качестве уходящего из низа колонны продукта получа ют концентрированный раствор карбамата аммония, который может быть использован для синтеза мочевины. Выделяющееся при этом тепло можно использовать для других целей, Остаточный газ госле частичной конденсации содержит менее 10 вес. Ь водяного пара.

Частичную конденсацию и ректификацию можно проводить в отдельных аппаратах.

Оба процесса можно также осуществлять в одном аппарате, в котором ректификационная зона расположена над конденсатором.

Схема предлагаемого способа приведена на чертеже.

В загруженный частицами катализатора например силикагеля, находящийся под дав— лением, например 10 ати., реактор Л, че— рез трубопровод 1 подают расплавленную мочевину, а через трубопровод 2 и вентилятор  — содержащий в основнол< аммиак газовый поток. Кз реактора A выходит горячий, содержащий пар меламина, газовый поток, который в фильтре С очищают от пыли катализатора. 3атем он протека— ет через охладители 3< и 2 . В охладителе П газо .ая смесь течет параллельным потоком с поступающими через трубопроводы 1 3 и 14, служащими в качестве охлаждающей среды, водными растворами, которые в виде тонкой пленки стекают с вертикальных плит 15. B охладителе П< газовый поток смешивают с подводил:ым через трубопровод 5 раствором карбамата аммония. Этот раствор получают конденсацией раствора карбамата аммония в снабженном охлаждающей спиралью конденсаторе Е, из подводимой через трубопровод

4, свободной от меламина и содержащей аммиак, двуокись углерода и менее 15 вес, Й водяного пара, газовой смеси охлаждением при давлении II0 меньи ей мере

5 ати. Полученный раствор карбамата аммония снова служит охлаждающей жидкостью. Через охладитель 3<, насос 6 и трубопровод 14 раствор вступает в контакт с горячими газами в охладителе Il, в результате чего карбамат аммония снова разлагается на аммиак и двуоксиь углерода. Через трубопровод 3, охладитель 3 и трубопровод 4 он обратно течет в конденсатор F. вместе с подлежащим охлаждению газовым потоком. На 1000 кг подлежащего десублимации меламина циркулируlO ют, например, 3000 кг 664-ного раствоо ра карбамата аммония в качестве охлаждающей жидкости. Образовавшаяся при охлаждении суспензия меламина поступает через насос 7 в буферную емкость Н, где мелкие мелал иновые частицы могут растворяться и затем снова выкристаллизовываться в более крупные частицы. Вытекающую из буферной емкости Н суспензию доводят до давления 1 атм редукционным клапаном 8, после чего образовавшаяся из твердых частиц меламина, раствора и газов смесь поступает в отделитель 7, где газовую фазу отделяют от остатка. Этот остаток, а именно, суспензированный в насыщенном меламином растворе меламин, подают в циклонный сгуститель L сгущенную суспензию фильтруют фильтром Я и промывают подаваемой через трубопровод

16 водой. Промытые кристаллы меламина подают через трубопровод 17 в аппарат для перекристаллизации (на чертеже не показан) .

Промывную воду соединяют через трубопроьод 18 с переливом циклонного сгусти— теля 19 и после подачи насосом 20 через трубопровод 13 она также служит охлаждающей жидкостью в охладителе 2 . Приблизительно треть этой жидкости отводят

О через трубопровод 21 и циркулируют через редукционный клапан 8 для того, чтобы избежать слишком большого температурного перепада при понижении давления.

Отводимая из отделителя f газовая

45 фаза поступает через трубопровод 22 в абсорбционную колонну К, где ее превращают в аммиачную воду лишь с незначительным количеством карбамата аммония при помощи подводимой через трубопро50 вод 23 воды. Этот раствор перекачивают в ректификационную колонну 7 через насос

24 и трубопровод 25. В эту колонну 7 также поступают несконденсировавшиеся в конденсаторе Е ггааззыы, в результате чего образуется довольно сильно концентрированный раствор карбамата аммония, который без дальнейшего удаления воды можно подавать в установку для синтеза моч евины через трубопровод 27. Обр азу60 юшееся при конденсации тепло доводят до

519133 различного температурного уровня при помоши охлаждаюших спиралей 10-12. В качестве головного продукта колонны Р улетучивается газ аммиака через трубопровод 28. Через трубопровод 29 в колонну Г вводят жидкий аммиак в качестве конденсирую цего средства с тем, чтобы удалить из газа аммиака последние следы воды. Остаток газообразного аммиака поступает в реактор А для синтеза меламина через трубопровод 2 и вентилятор В.

Пример. Для получения 1 т меламина в реактор A через трубопровод 1 следует подавать 3180 кг мочевины, а через трубопровод 2 — 5860 кг аммиака. Реакцию проводят при давлении 10 атм и в охладитель D вводят имеюший температуру

390 С и содержаший меламин синтез-газ о следуюшего состава (в кг);

6670 со

1048

500

1420

2153

Этот pdcTBop циркулирует через трубопровод 5 в качестве охлаждаюшей жид6 кости, Несконденсированное в конденса"Мочевина", т. е. непреврашенная в меламин мочевина, имеющаяся в виде

NH + HCN0, 320

Мел амина

1 000.

Из охладителя 3 в буферную емкость о

H вводят имеюшую температуру 145 С меламиновую суспензию, состоящую из следуюших компонентов (в кг):

NН 338

Карбамат 115

Н О

Меламин в растворенном виде

Меламин в кристаллическом виде 658

В буферной емкости Н суспензию разбавляют с помощью подводимой через трубопровод 21, имеюшей температуру 85 С, очень разбавленной меламиновой суспензии, содержашей (в кг):

NH 44

Карбамат аммония

Н„О

Меламин в растворен— ном виде 47

Меламин в кристаллическом виде 15

Затем раствор доводят до атмосферного давления с помощью ре кцюнного клапана

8 и подводят к отделитслю 3 . Из него выходит имеюшая темпера:".у 85 С суспензия следуюшего состава (в кг);

М (-1 157 3

Карбамат аммония 80

Н 0 4397

Меламин: в растворенном виде 145 в кристаллическом виде 1095

Эта суспензия поступает в циклонный сгуститель 1

Из низа циклонного сгустителя выходит сгушенная суспензия, содержашая 60кг

NH, 30 кг карбамата аммония, 1674кг

Н О, 55 кг меламина в растворенном виlO де, 1021 кг меламина в кристаллическом виде.

Затем эту суспензию фильтруют, причем получают 1000 кг меламина.

Через трубопровод 16 подводят 624 кг промывной воды, в то время как вместе с переливающейся фракцией циклонного сгустилеля 1 при помощи насоса 20 через трубопровод 18 возвращают 2298 кг воды, в которой растворены следующие вешества (в кг):

NH 60

Карбамат аммония 30

Мел амин 76

Из этого количества в охладитель 2< поступают в качестве, охлаждаюшей жидкости 36 1 1 кг воды, содержащей 1 1 3 кг

Ы Н>, 57 кг карбамата аммония и 158 кг о меламина, имеющей температуру 85 С.

Выходяшая из отделителя J газовая фаза состоит из 250 кг М Н, 33 кг С02, 283кгН О,В абсорбционной колонне К эту газовую фазу, добавляя 377 кг воды, преврашают в имеюший приблизительно 25 вес.% раствор аммиака с 6 вес.% карбоната или карбамата аммония. Затем через насос 24

40 и трубопр во;. 25 этот паствор (температура приб.-а зптельно 35 C) поступает в колонну F, Выходяшая из охладителя2 свободная от меламина газовая фаза имео ет температуру 115 С и следующий сос45 тав (в кг):

МН, 7621 со н о 1235

Газовая фаза поступает, конденсатор о

Е, где при 93 С наступ"-ет .. пчн, конденсация, Образуется коп.:.-. три;,- ванный раствор карбамата аммо,я, состояший из 326 кг N Н, 1597,:и карбамата аммония и 990 кг Н О.

519133 8 ле чего растворы подводят к вакуум-выпарному аппарату„ где происходит кристаллизация меламина из этих растворов. торе E остаточное количество, состоящее из 6601 кг NH> 1250 кг СО, 295 кг

H 0, направляют через трубопровод 26 в

-1 колонну 3 где происходит дальнейшая конденсация, и поднимающиеся в колонне газы постоянно теряют С0 . Через трубопровод 27 в неизображенный для синтеза мочевины аппарат отводят концентрированный, имеющий температуру 90 С, раствор карбамата аммония, состоящий из

304 кг MH 2270 кг карбамата аммония и 905 кг Н О.

Из верха колонны через трубопровод 28 удаляют 5860 кг газообразного аммиака.

B качестве конденсирующего средства в колонну вводят 300 кг жидкого аммиака. Из колонны Р отводят конденсационное тепло на различном температурном уровне с помощью протекающих через охладительные спирал 10 — 12 жидкостей.

B ижней части колонны температура соси о тавляет приблизительно 90 С, в ее серео дине — приблизительно 60 С и в головке—

47 С. Выходящее из конденсатора E u о из нижней части конденсатора Г тепло освобождается на таком высоком температурном уровне, что через охладительные спирали можно пропускать растворы сырого меламина, при этом нагревая их, пос5

Формула изобретения

1. Способ выделения меламина из горячей, содержащей пар меламина, смеси синтез — газа непосредственным контактом последней с охлаждающей жидкостью, представляющей собой водный раствор, содержащий аммиак и двуокись углерода в свободном или связанном виде, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса получения меламина, в качестве охлаждающей жидкости применяют раствор, содержащий на 1 кг меламина не менее 1 кг карбамата аммония с последующим превращением аммиака и двуокиси углерода, содержащихся в отходящих газах, которые получены в зоне отделения, опять в карбамат аммония, и использованием выделяющегося при этом тепла, например для перекристаллизации сырого меламина.

2. Способпоп. 1, отлич аю— шийся тем, что в качестве охлаждающей жидкости используют раствор, со30 держащий 1,5 — 5 кг карбамата аммония.

519133

Составитель В. Казина

Редактор I-I. Джарагетти Техред А. Демьянова Корректор А. Лакида

Заказ 1867/239 Тираж 576 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров CCCI по делам изобретений и открытий

113035, 1ч осква, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4