Способ микрокапсулирования синтетических смол
О Л И C А Н И Е LII>ggPgg2
ИЗОБРЕ7БЯ ЙЯ
lt, <., ",а lfQp (@ + Ы p " ) . .- ;тb°, g 1 ": Я ф
I I I (6 Г) Дополнительчо2 к а Г. - В3 :д-Bv (22) Заявлено 18.06.7 (Е) j-987 68» 0 с присобдинйиием ваянии А= (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.07.766юллетень № 25 (45) Дата опубликования описания 03.09.76 (53) М. Кл.н в 01т zayc2
Гасударстаеннив камнтет
Савата Мнннстраа СССР ва делам нзааретаннй н аткрмтнй (53) УДК 678.024 (088.8) E. Г. . Внуковский, A. Б. Вишняков, Г. И. йонцова, Л., H. Гуниава и В. A. Морозов (72) Авторы изобретения (54) СГ ОБ МИКРОКАПСУЛИ СВАКИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ
С1й ОЛ капепек этого вен;ества гиоу10:.. Водном ваствове д„-„
3.
Изобретение относится к cIIocoby микрокапсупирования эпоксидиых смоп и композипий на их основе (Зц-6, ЗД-6, З-40, ТЗГ-1 и др.), явпянппихся отвержда:оиим агенroM дпя натуральных и синтетических эпастомеров ипи способных к взаимодейстшпо с одним ипи бопее веществами с образованием адгезивной ипи покрывной композиции, причем каждая капепька вепества покрыт твердым, предохранитепь" и" спое:-;, который предупреждает выдепение ипи взаимодействие указанного веп:.ества до разрушения обопочки.
Известен cII0006 микоокапсупивования 35 жидких ве1деств Oc 1 вачныи EiB реаллни межфазной попиконденсации на поверхности
1фоцесс прсводят cIII ГОтОВят раствор цихлоржн" идрида тереl фтапевой кислоты «ДА. ". . = - ) . : ûicупируемом Веществе. Holy:IBù IÄ рас rBOB эт,,ч-пьгирук.т в ВОднОм раствОре декс Г -кна ипи гу-;.ъ.миарвбика и Обо, ук-,,пур; и э, r;IIIIIO добавпяцурк вод Я ному раствору диэтипс::;;.";;:.;амина ДЗТЛ,) . Зятем Отдечгот г;":ат:;i крокапсупы. Таким Об-;зазо.. Bp;-в ::дят микрокапсупирование пегко нос..;1аменяр . .-:=Хся жидкостей (бепзк;„. керосин "; д::. ) в попиамиднув Обопочy.у звестный cIIoco6 и 0 вопиет пвоводпть микоокагсупипование 0: Оа.т л енного круга <и"<и" "= "ч "тг.-редпожепо дих..о;:,:.: —;:;:...:1,".:;:-;-,: -:- а,:..евой ки поть испоп1, OB « -, „: т I,-: - -. ;Ор; Тр i äí0ëe Ãóчем раство,.:-рте -е в1,-,-боанно,,; из группы, с 0держаце и дихпо пи » тпиэ-;ипеи гпикопя, P g — дихпоргидриигпиперин и дихл00этипсупьфид. Ii o; "0 и иве ме"кру растворитепем и дихпорангидридом терефт -.,OBOE киспоты От 3.:Л До 1 3» > I0 предпоженному способу дихпоран1-;.;д7. к- д .е - еГтапевОЙ киспоты рас iВ :::я|от Б Р;У .;;П,.„.,Р 3УЧЕМ ВаОТВООИТЕПЕ,". «.-.-: У У п.. A жащем капсулируемое вещество, H добавляют K ВОднОму раствору диэтилентриамина В результате реакции межфвзной поликонденсации Образуютси hIHKpoKBIIc+BbI покрытые полиами33ной o6oBo÷åoé» СИОсоб ь4икрокапсулированин ВозмОжен при выполнении следующих условий: дихлорангидрид терефталевой кислоты должен рас 3зорнтьси в примениемом растворителе; капсулируемое вещество не должно раство- 1Е ритьсн в используемых компонентах„ ре33Кпионнаа способность капсулируемого вещества по отношению к аминогруппе должна быть ниже реакционной способности дихлорангидрида терефталевой кислоты. 35 Предложенный способ осуществляют следующим образом. 1 ч 5О-75%-ного раствора дихлоран3 ОДЕР 11 I ДИХЛОР pEgB те, ЛЕВОЙ KB в дихл тризтил, ÃËHÊÎ3I Гидрида терефталевой кислОты В Вышеу3цВ эанном растворителе эмульгируют в 2 ч. 24%ного водного раствора декстрина, содержащего предварительно введенное в него»»а»3сулируемОе ВешестВО» ПО33ученву3О эмульсию добавпнют к 1 ч. 6-20%нного водного раствора диэтипентриамииа и энергично перемеп3ивают 5-30 мин при комнатнОЙ температуре дО образовании микрокап»» сул. С3бре3овавшиесн капсулы отдел33ют от раствора на фильтре, промь3вают дистипироващиой водой или этанолом и сушат zpH температуре Воздуха 35-5О C до постоинного веса. Измении соотношение между дихпорангидридом терефталевой кислОты и дизти33ен триамином, получа3от капсулы с р® личной толщиной оболочки (см. Табл. 1). Таблица 1,Яа33ные IIQ KHBerBKO отвержде33иа вулканизаtjHOBBbIK hII3CC HQ Основе BIIQKCHIIBbIX CKIO3I (ЭД-5, BA-5, ТЭГ-1 ) и IIHIIBex иленполиамияа (ПЭПА) B соотношении 85: 1 5 B nepec LOT S BB 1 СО,о зпоксидной смолы представлены в табл. 2. Кинетику Отверждения вулканизапионных масс Определи3от BQ приборе peI HcTpBIIHB кинетики Отверждения полимеров марки РКОП-1. 520122 Таблица 3,% 27 зо 325 380 зго 3GG ззо 370 Физико -механические свойства вулканизатов, определяемые на видоизмененном приборе Журкова, с капсулиХ. Микрокапсулирование тиокола марки ЭТ-К. Пример 1, В 3 мп дихлорида триэ гяленгликоля (ДХТЗГ) растворяют 2 r ДХАТФ и эмупьгируют в 60 мл 2 oro водного раствора декстрина, содержащего ЗО г тиокола. В образовавшуюся эмульсию при комнатной темперал ре и энергичйом перемешивании вводит раствор 5 мч диэтипентриамина (ДЭТА) в 20 мл воды. Перемешивание продолжают ЗО мин, лосле чего полученные микрокапсупы промывают водой, ЗО этр еляют на воронке Бюхнера и сушат при 50 C до постоянного веса. Получают капсу« лы размером 80-1000 мкм и прочностью о при сжатии (гемпература испытания 20 С) 9 кгс/см . Пример 2. В 5 мп,Д3 -Рихлоргидринглиперина растворяют 3,5 r- ДХАТФ и эмульгируют в 60 мл 2%-ного водного раствора декстрина, содержащего 30 г тиокола марки ЭТ-К. Затем опыт ведут по примеру 1. Получают кагюулы размером 100-1200 мкм и прочностью при сжатии о R (температура испытания 20 С) 12 кгс/см. П. Мнкрокапсулирование полиэфирной смоМ лы марки ПН-3, П Р и м е Р 3. В 13 мп ДХ"ГЗГ рас твориют 2 r ДХАТФ и эмульгируют в 60 мп 2% ного водного раствора декстрина, содержащего 30 r полиэфирной смолы марки ПН-3. Затем опыт проводят по примеру 1. Получают капсулы размером 1201200 мкм и прочностью при сжатии (температура испытания 20 С) 12 кгсlсм о 2 Пример 4. Опыт проводят по при д меру 3, но 3,5 г ДХАТФ растворяют в 5 мл дихлорэтилсульфида. Получают капсулы размером 120-1500 мыл и прочносрас при сжатии (температура испытания 20 C) 15 кгсlсм . Ю рованными и некапсулированными эпоксидными смолами одинаковы (см. табл. 3). Ill. Микрокапсулирода же эпоксидной смолы марки ЭД 5. IJ p и м е р 5- В 6 мп ДХТЭГ растворяют 4,5 r ДХАТФ и эмульгируют в 60 мл 2%-ного водного раствора декстрина, содержащего 30 r эпоксидной смолы марки ЗД--5. В образовавшуюся эмульсию при комнатной температуре и энепгичном неремешивании вводит раствор 6 мп ДЭТА в 20 мл воды. Перемешивание продолжают ЗО мин, после чего полученные микрокапсупы промывают водой, отделяют на вороно ке Бюхнера и сушат при 50 С до постоянного веса. Получают капсулы размером 50-2000 мкм и прочность при сжатии о (температура испытании 20 С) 12 кгс см. Пример 6. Опыт проводят по примеру 5, но 7,5 r ДХАТФ растворяют в 10 мл ДХТЭГ. Получают капсулы размером 70-2000 мкм и прочностью при сжатии о (температура испытания 20 C) 14 кгс/см, Пример 7. В 4мл дихлорэтилсульфида растворяют 1,2 г ДХАТФ и эмульгируют по примеру 5. В образовавшуюся эмульсию при комнатной температуре и энергичном перемешивании вводят раствор 1,2 мл ДЭТА в 20 мл воды. Затем опыг проводят, как в примере 5, Получают капсулы размером 50-1500 мкм и прочностью о при сжатии (температура испытания 20 С) 8,5 кгсlсм . IIX- Микрокапсулирование эпоксидной смолы марки TEI 1, Пример 8. В 2 мл ДХТЭГ растворяют 1,5 r ДХАТФ и эмульгируют в бо мл 2 ного водного раствора декстрина, содержащего 30 r эпоксидной смолы лырки TSI 1. Затем опыт проводят по примеру 5. Получают капсулы размером 80-2000 мкм и прочностью при сжатии (температуо ра испытания 20 С) 9 кгсlсмх. 520122 Фор муна изобретения Составитель Л, Жукова Редактор 3. Бородкина Техред Н. Андрейчук Корректор A. Гриценко Заказ 4197/205 Тираж 863. Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035„Москва» Ж-35, Раужская наб.» д. 4/5 Фнннвл ППП Патент", г. Унгерна, уе. Проентнвн, 4 Пример O. Опыт проводят по примеру 8, но 3 г ДХАТФ растворяют в 4 мп ЙХТЗГ. Получают капсулы размером 1002ООО мкм и прочностью при сжатии (темпэрагура испытания 20 С) 13 /CM Способ микрокапсулирования синтетических смол путем эмупьгирования материала ядра в водном растворе декстрина в присутствии дихлорангидрида терефтапевой киспоты и диэтипентриамина с последуюшим отдепением и сушкой микрокапсул, о т— @ и и ч а ю шийся тем, что, с цепью повышения прочности микрокапсул» дихлор ангидрид терефталевой кислоты используют в виде. раствора в труднопетучем раствори тепе, выбранном из группы, содержап".ей >0 дихлорид триэтиленгликопя,P,) -дихпоргидринглицерин и дихлорэтилсульфид.
