Способ получения водорастворимых полиамфолитов

 

ОП И САН И Е ii 523II7

ИЗОБРЕТЕНИЯ! . боюз боветских

Социалистических

Республик к автоРСКОММ СвИДетельствм..

S у (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.05.75 (21) 2131860/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.76. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 06.09.76 (51) M. Кл."-Q 08F 212/14 .

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 661.183.123 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения М. А. Аскаров, Б. Л. Гафуров, М. Мансурходжаева и И. Нигматов (71) Заявитель

Институт химии АН Узбекской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ

ПОЛ ИАМФОЛ ИТОВ

Изобретение относится к области получения водорастворимых полиэлектролитов, используемых в качестве флокулянтов, коагулянтов, экстрагентов и для других целей.

Известны способы получения водорастворимых полиэлектролитов путем хлорметилирования с последующим аминированием сополимеров стирола с итаконовой кислотой и полифениленэтилом (1) путем сульфирования сополимера стирола с диэтиловым эфиром итаконовой кислоты (2).

Однако в процессе введения ионогенных групп в сополимеры происходит частичное структурирование продукта, что приводит к снижению выхода водорастворимого полиэлектролита.

Известен способ получения водорастворимого полиамфолита путем сополимеризации стирола с итаконовой кислотой с последующим хлорметилированием и аминированием сополимера (3).

В результате образуется полиэлектролит с удовлетворительными сорбционными характеристиками (статическая обменная емкость по 0,1 н. раствору едкого патра составляет

6,2 мг экв/г). Однако в процессе хлорметилирования сополимера происходит образование нерастворимого трехмерного продукта в результате образования метиленовых мостиков.

Это приводит к снижению выхода целевого продукта.

С целью упрощения способа получения водорастворимого полиэлектролита с повыщенными сорбционными характеристиками по предлагаемому способу используют в качестве сомономера в сополимеразацип с итаконовой кислотой винилбензилхлорид.

Сополимеризацию итаконовой кислоты с винилбензилхлоридом проводят в растворе диметилформамида в присутствии в качестве инициатора перекиси бензоила при температуре 70 С в течение 25 час. Выделенный сополимер аминируют пиридином с получением готового продукта.

В результате образуется полиэлектролит, удельная вязкость 0,5% -ного раствора которого составляет 1,1, статическая обменная емкость по 0,1 н. раствору едкого натра—

6,9 мг экв/г, статическая обменная емкость по 0,1 н. раствору азотнокислого серебра—

3,1 мг.экв/г.

Благодаря специфическому строению ита25 коновой кислоты, содержащей две карбоксильные группы в различных положениях и наличию хлорметильных групп в винилбензилхлориде, возможно получение полпамфолитов с содержанием различных легкодоступных ионогенных групп, обладающих высо523117

Формула изобретения

Составитель А. Демченко

Редактор Т. Иикольская Техред А. Камышникова Корректор И. Лейзерман

Заказ 1689/8 Изд. № 1514 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 415

Типография, пр. Сапунова, 2 кой обменной eihlI

Пример. Получснпс сополимера.

Б трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают

6,5 г (0,05 мо 7b) итаконовой KHcJIQTbI, 25 мл ди летилформамида, 0,0483 г (0,01 моль) перекиси бснзоила и 7,6 г (0,05 моль) винилбензилхлорида. Смесь нагревают при перемешиванни до 70 С и выдерживают при этой 10 те;.пературе в течение 25 час. "-атем полимер осаждают, фильтруют и промывают петролейным эфиром.

Полученный сополимер характеризуется следующими показателями: выход от теорети- 15

1еского составляет 89"-/о, удельная вязкость

0,5% -ного раствора в диметилформамиде — 1,8, кислотнос число сополимера — 468, содержание хлора — 10.,9%.

Аминирование сополимера. 20

В трехгорлую колбу, снабженную хололодильннком II мешалкой, загружают 4 г сополимера в 35 мл диоксана и 8 г пиридина, по лс чего при перемешивании температуру

17овыша1от JIo 40 — 4о С H выдс13жива1от 5 час. 25

11о окончании процесса продукт обрабатываC) I IBT в IIBK jgMQ I7pH 30 С.

Вь1ход 45 г.

Содер;канне азота 3,1%, удельная вязкость

0,5%-ного раствора 1,1, статическая обмен- 30 пая емкость по 0,1 н. раствору едкого натра составляет 6,9 мг-экв/г, 110 0,1 н. раствору а:.отнокислого серебра — 3,1 мг экв/г.

Использование предлагаемого способа полу. 1ения водорастворимого гюлиэлектролита дает возможность получать сорбенты с повышенными сорбционны характсрнстикамп из доступных мономеров.

Способ получения водорастворимых полиах1фолитов путсм радикальной сополимериза ции итаконовой кислоты с моновинильным сое. динением с последующим аминированием, отл и ч а ю шийся тем, что, с .целью улучшения сорбционных характеристик и упрощения технологии получения сорбента, в качестве моновинильного соединсния используют винилбензилхлорид.

Источники принятые во внимание при экспертизе: (I). Авт. св. ¹ 231805, С 08f 27/08, 1969 г. (2). М. А. Аскаров, Л, М. Семенова, Б. Л.

Гафуров «Синтез ионитов с различными ионогенными группами на основе сополимера диэтилового эфира итаконовой кислоты со стиролом». Высокомолекулярные соединения XV, сер. Б., с. 188, 1973. (3). Авт. св, № 384840 кл С 08f 27/00 (1974) .