Способ получения волокнообразующего полиэфира на основе щавелевой кислоты

 

О Il И С А Н И Е (li) 526627

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.07.73 (21) 19525341 05 (51) Ч. Кл, - С 08G 63,06 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открьпий (23) Приоритет

Опубликовано 30.08.76. Бюллетень ¹ 32

Дата опубликоваш(я описания 23,09.7б (53) УДК 678,674 1 (088.8) (72) Авторы изоб1ретеиия

М. M Мисане, Д. М. Деме, А. Ф. Алкснис, Я. A. Сурна, Э. М. Айзенштейн, Ф. К. Галиуллина, В. П. Синицын, И. Х. Назмутдинова, А. Н. Доморацкий и С. Г. Желтак а

Ордена Трудового Красного Знамени институт хим древесины АН Латвийской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНООБРАЗУЮЩ

ПОЛИЭФИРА НА ОСНОВЕ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТ

Изобретение относится к способам получения волокнообразующих полиэфиров на основе щавелевой кислоты.

Известен способ получения волокнообразующего высокомолекулярного полиэтилеигликольоксалата путем поликонденсации в расплаве при понижеHIIîì давлении олигоэтилеигликольоксалата в присутствии катализатора

Т)т(СОз) (1).

Однако по этому способу получают полиэфир, температура плавления которого близка к температуре деструкции, что осложняет переработку полимера в волокно. Полученный полимер имеет узкий температурный интервал переработки (1,5 2,5 С), что сильно затрудняет процесс формования волокна вследствие перепада температур в от дельных узлах прядильного оборудования.

С целью повышсния термостабильности расплава и расширения диапазона температур переработки полиэфира по предлагаемому способу осуществляют сополиконденсацию олигоэтилспгликольîKcàëàта и олигоэфира гликолеВОИ КИСЛОТЫ, ВЗЯТЫХ В ВЕСОВОМ СООТИОШ -ИИИ соот ветственно 1: 0,00505 — 1: 0,0744.

Сополикондснсаци)о осу)цествляют в расплаВе при температуре 160 — 200 С В пр)псу Всгвии катализатора ЯпС4 2Н20 и при остаточном давлении 05 -1 мм рт. cl .

По предлагаемому способу в качестве исходных олигомеров используют олигоэтиленгликольоксалат (Π— СΠ— СΠ— Π— СНз — СНз) „ со степенью полимеризации И=З вЂ” 7 и олигомер гликолевой кислоты (Π— СΠ— СН )„ со степенью полимеризации и =3 — 7.

Конкретно в приведенных примерах используют олигоэтиленгликольоксалат с мо I. весом

595 и кислотным шелом 107 мг КОН/г и олигомер глпколевой кислоты с мол. весом 280

)5 и кислотным числом 90 мг КОН/г.

Температурная зона переработки сополимера в зависимости от содержания звеньев гликолевой кис.тоты расширяется от 2,5 до 15 С, что обеспечивает нормальные условия формо2О вания волокна из расплава.

Условия формования полиэфира и сополиэфира испытывают опытным путем в лаборатории полиэфиров Всесоюзного научно-исследовательского института с)гитетичсских во10

25 кои.

Пример 1. Олигоэтиленгликольоксалат В количестве 10 г и олигоэфир гликолевой кис- лоты В количелвс 0.208 г (соотношение

1: 0,0208) загруж Ii<)T в пробирку, добавляют

:;о 0,002 г SnClg 2Н О и присоединяют пробирк