Фильтр для сигарет

 

(») 5298gg

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 17.02.72 (21) 1748788/13 (23) Приоритет — (32) (51) М. Кл1А24С5/48

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (33) (31) (53) УДК 663.97 (088.8) (43) Опубликовано 25.09.76. Бюллетень № 35 (45) Дата опубликования описания08.04.77

Иностранцы

Самуэль Вахтер (Великобритания ) и Пушпкумар Деванмал Чангани (Индия ) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"Монсанто Лтд." (Велико британия) (71) Заявитель (54) ФИЛЬТР ДЛЯ СИГАРЕТ

Изобретение относится к производству сигаретных фильтров, Известны фильтры для сигарет, выполненные из термопластичного полимерного материала, имеющего образованные порамы ячейки. ,цля увеличения поглощающей способности фильтр выполнен из полиэтиленовой или пропиленовой смолы, а в стенках ячеек имеются проходы, перекрытые нитевидными элементами и образующие сетчатую структуру, при этом нитевидные элементы соединены между собой с образованием полотна, перекрывающего часть прохода, а каждый проход перекрыт 100 и более нитевидными элеменФильтр имеет следующие характеристики: жесткость больше 80 o, Л Р1о (перепад давления вдоль фильтра 10 мл длины) меньше 10 см вод.ст. и эффективность ОС — фильтрования (величина, которая характеризует способность фильтра поглощать определенные смолистые вещес1ва) вьппе

30 o.

Ь Pl 0 и ОС — эффективность пропорциональны и меняются при изменении длины фильтра.

Высокоэффективные фильтры на основе экстр дированного материала с существенно открытой пористой структурой получают тщательным подбором режима процесса экструзии. Если используется полиэтиленовая смола, этот процесс представляет собой процесс экструдирования полимера, содержащего летучий раздувающий компонент в количестве, не превышающем 0,2 моля на 10 г конечного экструдированного материала, осуществляемый при температуре расплава 130-150 С и температуре муццштука (температуре металла, измеренной на

?p расстоянии до 5 мм от поверхности раздела между металлом и полимерным материалом) 120-?36 С.

Если используют в качестве термопластического материала полипропиленовую смолу, то режим экструдирования подобен с тем лишь отличием, что

15 температура расплава равна 160-180 С, мундштука

155 — 165 С . Изготовленные в соответствии с указанными условиями фильтры обладают превосходными качествами, им отвечают указанные значения жесткости, Ь Р1о u OCB — эффективности, Термопластичный полимерный материал представляет собой полиэтиленовую или полипропиленовую смолу. Обе смолы получают полимеризацией при низком давлении в присутствии, например, катализатора Циглера или Филлипса и имеют моле25 кулярную структуру. Термопластичная смола мо529803 жет представлять собой смесь двух или нескольких полимеров или сополимеров.

Плотность высокоплотного полиэтилена превышает 0,940, причем предпочтителен материал с плотностью от 0,950 до 0,970 г см . Желательно, чтобы индекс расплава был равен 1:2 и от 2 до 5 r эа

10 мин. При этих измерениях температура расплава равна 230 С, вес 2,16 кг.

Если в качестве фильтра используется полилропилен, то предпочтителен индекс расплава, равный от 1 до 12 г за 10 мин, и особенно от 2 до 8 г за

10 мин. Измерение ведется при температуре 190 С и весе 2,16 кг (АЯТМНД1238).

Предлагаемому фильтру для сигарет придается цилиндрическая форма, причем диаметр цилиндра равен диаметру сигареты. Их диаметр, например, может равняться 0,6-0,9 см, а длина — 0,8-2 см, предпочтительно 1,0-1,5 см, хотя возмакно примененные иных форм и размеров.

Предлагаемый фильтр имеет низкую плотность, не превышающую, как правило, 0,15 г см и чаще плотность в пределах от 0,015 до 0,1 r см, предпочтительно от 0,03 до 0,08 г ° см . Наиболее приемлемы фильтрыs пределах от 0,04 до 0,07 г< см

Площадь поверхности пористой смолы должна быть достаточно велика, например, в пределах от 8 до 130 м на грамм. Предпочтительно пористые смолы имеют такую микроструктуру, при которой площадь поверхности 1 г равна 12-65 м, чаще

15-30 м .

Если соблюдать требуемый режим экструцнрования, смолистый материал с открытой пористой структурой будет иметь нужную микроструктуру.

Эта микроструктура имеет нитевидный характер из-эа нитевидных элементов, которые перекрывают проходы в пористых стенках ячеек, причем проходы существуют потому, что применена пеносмола с открытой пористой структурой. Нитевидные элементы соединены между собой с образованием полотна, перекрывающего часть прохода, Причем каждый проход перекрыт 100 и более нитевидными элементами.

В отдельной стенке ячеек может существовать один, два или несколько проходов, но, как правило, их число относительно невелико, например, меньше пяти и обычно равно 1, В большинстве случаев проходы занимают большую часть стенки каналов, обычно более 6(Y например от 70 до 95% или более процентов от полной площади поверхности. Предпочтение отдается структуре, в которой стенка ячеек имеет один проход, но последний занимает большую часть, от 70-80 до 95% полной площади поверхности указанной стенки. В этом случае структура пеносмолы в некоторых отношениях напоминает сетчатый пенопласт (другими словами, имеет "скелет" или объемную сшивку утолщенных элементов), причем сетчатая структура образуется смолой, находящейся по границам раздела между стенками каналов. Указанные границь1 раздела увеличиваются за счет смолы, первоначальЬ

l0

_#_

Зб

56 бб

60 но -одержащейся в стенках ячеек. Но следует подчеркнуть, что сетчатая структура элементов. из пеносмолы отличается от других сетчатых пеноматериалов из- за наличия связанных нитевидных элементов, что и црицает ей описанные специфические свойства.

Таким образом, в структуре имеются как тонкие связанные волокнистые элементы, так и сетчатая структура толстых элементов, зачастую напоминающих до некоторой степени стержень. Но возмолжо много иных разновидностей поперечного сечения. Часто толстые элементы раз в 10 — 100 толще нитевидных. элементов, но возможны значительные вариации в толщине обоих элементов. По,добное сочетание этих двух типов элементов и обуславливает то особенно ценное сочетание свойств, которые присущи предлагаемым фильтрам. Сетчатая структура, например, придает твердость, а

mrевидные . элементы определяют фильтрующие качества фильтра.

П р н и е р 1. В этом примере описаны сигаретные фильтры из высокоплоткого полиэтилена и их получе нне.

Высокоплотньй полиэтилен плотностью о

0,965 г. см с точкой плавления кристаллов-135 С

0 и индексом расплава — 4,5 г эа 10 мин (190 С, вес.

2,16 кг), смешивают с пропионатом кальция, взятым из расчета 5% от веса полиэтилена и являющимся инициатором кристаллизации и 0,5% (по весу) пслиэтиленгликоля 400, используемого в качестве связуюгцего компонента. Смесь загружают в червячный двухстаднйный экструдер диаметром

3,81 см, имеющий сопло для впрыска жидкости в жлиндр экструдера и мундштук с круглым соплом диаметром 1,38 им и длиной 3,18мм. Скорость вра цения червяка 21 об/вин, производительность экс труде ра 47 г/мин. В качестве раздувающего компонента впрыскивают изобутилен из расчета

0,128 моля на 100 г конечного экструдированного продукта. Температуру в зоне размягчения в экструдере -- т.е.до места впрыска, поддержчвают равной

180-200" С, но эа зоной впрыска расплав охлаждают н в результате его температура за мундштуком равна 138 С, причем для измерения используют термопару описанной конструкции. Температуру мунццтгука, определенную в соответствии с приведенной ранее методикой, поддерживают равной

130 С При этих условиях экструзия стабильнаяи в результате получается пористьй полиэтиленовый стержень с гладкой внешней оболочкой. После прохождения по воздуху 20 смстержень поступает в цилиндрическую латунную трубку внутреннего диаметра 0,815 см и длиной 5 см, а затем во вторую латунную трубку внутреннего диаметра 0,875 см и длиной S см, Компоненты берут в пределах от 0,054до

0,19 моля и расчете на 100 г конечного экструдированр ного продукта, а затеи при дальнейшем увеличении кон центрации раздувающего компонента до 0,22 моля в расче ге на 100 r Р резко возрастает и становится б01Елее 25 см вод. ст.

529803

Таблица 1.

Сетчатая, затянутая нитевидными элементами

Сетчатая, разветвле шые нитевидные элементы

Сетчатая, значительно более разветвленные нитевидные элементы

Сетчатая, то нкие паутинки, из нитевидных элементов

Сетчатая, запутанные газовые паутинки

26

0,104

1,8

0,068

0,082

0,085

3,2

43

4,8

0,066

0,090

0,058

0,107

9,0

93.1 4,7

0,052

0,125

Пример 2. Получение сигаретных фильтров, а также изменение их свойств в зависимости от режима экструдирования. Высокоплотный полиэтилен, плотность которо-го равна 0,965 r. см, точка плавления кристаллов

-35 С и индекс расплава — 4,5 r за 10 мин (230 С, вес 2,16 кг), смешивают с полизтиленгликолем-400, взятом в количестве 1% (по весу), и 20% талька, играющего роль инициатора кристаллизации и наполнителя. Смесь загружают в экструдер и подают в мундштук аналогично примеру1. Скорость вращения червяка 21 об/мин, производительность 50 г/мин и в качестве раздувающего агента применяют изобутилен в количествах значения кото. рых приведены в табл. 1. В зоне пластификации экструдера до места впрыска раздувающего агента поддерживают температуру 180 С, но после места ввода агента расплав охлаждают и его температура становится равной 142 С. Измерение температуры производят при помощи термопары. Температуру мундштука поддерживают равной 133 С. При этих условиях процесс экструдирования протекает стабильно, в результате получается стержень из пористого полиэтилена. После прохождения на воздухе

20 см стержень поступает в калибрующую и охлаждающую системы аналогично примеру1. Окружность стержня 24,5 мм, отклонение от указанного размера 0,05 мм. Стержень разрезают на куски длиной 90 мм и затем на 15 мм элементы сигаретных фильтров. Монтируют в торцовой стенке водяного желоба длиной Зм, предназначенного для охлаждения. Температуру воды поддерживают равной 20 С. Стержень пропускают вдоль желоба и в р и м е р 3, Получение сигаретного фильтра на основе высокоплотного полиэтилена.

100 вес.ч. высокоплотного полиэтилена плотностью 0,965 r.см, точкой плавления кристаллов, равной 135 С, и индексом расплава 4,5 г за

10мин (230 С, вес.2,16r) смешивают с 3 вес.ч. полиэтиленгликоля 400 и 30 вес.ч. мела, представляющего собой измельченный мел с максимальным размером частиц 10 мкм при среднем размере часконце он проходит через водяные запоры — две другие цилиндрические трубки длиной 5 см и внутреннего диаметра 0,875 см. С приемных вальцов, покрытых мягкой пористой полиуретановой пленкой, стержень поступает на резку, где разделяется на отдельные куски длиной 90 мм.

Полученные стержни имеют круглое поперечное сечение с окружностью длиной 24,3 мм. Стандартное отклонение от этого размера не превышает

0,07 мм. Из каждого стержня можно получить по шесть

15 мм фильтровых наконечников, платность которых 0,05 г ° см, твердость 88%, Л P» = 5 см вод.ст. и эффективность ОС — фильтрования 38%. Структура образца имеет большие проходы в стенках ячеек, занимающих почти всю площадь поверхности стенки, затянуты нитевидными эле ментаьы.

В сравнительных экспериментах температуру мундштука меняют в пределах ат 123 до 133 С. При оолее низких температурах экструдирование протекает нестабильно с большими отклонениями от диаметра, величина которого меньше, н сопровождается увеличением плотности. При более высоких температурах мундштука диаметр продукта резко уменьшается, а Ы1 о резко возрастает.

В сравнительном примере меняют долю впрыскиваемого изобутилена в пределах от 0,054 до

0,22 моля в расчете на 100 г конечного. экструдированного продукта, в то время как другие условия проведения процесса те же. С увеличением концентрации изобутилена твердость продукта уменьшается. Ь Р о составляет меньше 15 см вод.ст. при изменении концентрации изобутилена. тиц 2,5 мкм и поверхностно обработанной стеариновой кислотой, что делает его способным смачиваться органическими жидкостями. Мел добавляют

55 как вещество, инициирующее кристаллизацию.

Смесь загруяа ют в экструдер к продавливают через мундштук аналогично примеру 1. Скорость вращения червяка 20 об/мин, производительность

59 г/мин, в качестве раздувающего агента применен изобутилен в количестве 0,097 моля в расчете на

529803 100 г конечного экструдированного продукта.

Температуру в зоне пластификации до места внрыска указанного агента поддерживают равной 180 С, но после введения в расплав раздувающего агента, т.е. за зоной впрыска, расплав охлаждают и в результате непосредственно за мундштуком его температура равна 138 С, Измерения проводят при помощи термопары. Температуру мундштука поддерживают равной 134 С. После зоны впрыска давление в цилиндре равно 10,5-14,1 кг см 2 в зоне охлаждения и 45 2 кг. см непосредственно за мундштуком.

При этих условиях процесс экструдирования протекает стабильно и в результате получают стержень из пористого полиэтилена. После прохождения по воздуху 20 см стержень, как и в примере 1, пропускают через калибрующую и охлаждающук системы. Поверхность стержня получают гладкой, окружность его равна 34,5 мм при стаццартном отклонении 0,1 мм. Структура стержня однородная с тонкими каналами. После нарезки стержня на

90 мм отрезки разрезают на элементы сигаретных фильтров длиной 15 мм определяют свойства последних. Плотность 0 065 г см, Ь Р1о 2,8 см вод, ст., ОС — 29,7%, твердость 92%.

Срез имеет сетчатую структуру, в которой почти каждая стенка имеет проход, занимающий большую часть указанной поверхности и затянутый несколькими нитевидными элементами.

Фильтры не придают какого-либо неприятного вкуса и не портят того удовольствия, которое получают при курении.

Пр имер 4. Три различных типа сигаретных фильтров на основе полипропилена.

Точка плавления кристаллов примененного полипропилена приходится примерно при 170 С, индекс расплава 1,5 г за 10 мин (230 С, вес 2,16 кх) .

Следуя процедуре примера 3, проводят три серии экспериментов; во всех трех сериях число оборотов червяка экструдера в минуту равняется 10, производительность 48 г/мин. В первых двух сериях температура расплава 170 С, температура мундштука 162 С; с третьей серии температура расплава

168 С, мундштука — 162 С.

В первой серии в качестве инициатора кристаллизации используют тальк, взятый из расчета 2% от веса полипропилена. В качестве липкого компонента применяют полиэтиленгликоль 400 в количестве

10% от веса талька. Раздувающий компонент— изобутиден, его количество берут из расчета

0,15 моля на 100 г конечного экструдированного продукта.

Во второй и третьей сериях инициатором кристаллизации служит тальк, взятый в количестве 1% от веса полипропилена, в качестве липкого компонента применяют полиэтиленгликоль в количестве

10% от веса талька. В качестве раздувающего компонента используют изобутилен соответственно в количествах от 0,15 до 0,19 моля на 100 г конечного экструдированного продукта.

В каждой серии получают полипропилеиовые стержни диаметром с тонкой пористой структурой.

Им отвечают следующие свойства, приведенные в табл. 2.

Таблица 2. Р о,см Н20

2,5 1,8 3,5

Твердость, % 84 78 74

l5

Плотность, г см 0,039 0,036 0,025

Структура срезов образцов аналогична той, ко20 торая получалась в примере 3, т.е. сетчатая, затянутая паутиной нитевидных элементов.

При разрезании стержней на элементы соответствующей длины эти элементы могут использоваться в качестве фильтров для сигарет, хотя они и

25 несколько толще обычно применяемых. Тем не менее при включении полученных фильтров в нестандартные сигареты соответствующего диаметра установлено, что при курении эти элементы очень эффективно удаляют из дыма смолистые вещества.

Если необходимо, то можно получить более тонкие стержни, для чего требуется мундштук меньшего диаметра. Значения Ь Р1е будут в этом случае несколько выше, а твердость несколько ниже приведенных в табл. 1.

В сравнительном эксперименте, приведенном при аналогичных второй и третьей сериях экспериментов условиях, но при добавлении изобутилеиа из расчета 0,25 моля на 100 г конечного экструдированного продукта, полученный элемент из-за вы4О сокого значения ЬР, 0 Не пригоден для использования его в качестве сигаретного фильтра.

Формула изобретения

1. Фильтр для сигарет из термопластичного полимерного материала, имеющего образованные порами ячейки, отличающийся тем, что, с целью увеличения поглощающей способности

И фильтра, он выполнен из полиэ-.иленовой или пропиленовой смолы, а в стенках ячеек имеются проходы, перекрытые нитевидными элементами и образующие сетчатую структуру.

2. Фильтр по п. 1, отличающийся тем, что

Я каждый проход перекрыт 100 и более нитевидными элементами.

3, Фильтр по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нитевидные элементы соединены между собой с образованием полотна, перекрывающего часть про60 хода.