Способ получения пьезокерамических материалов на основе цирконататитаната свинца

 

Союз Совет..ких

-(-11) -53 0869 оцидлистичесних

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено30 12 74 (21) 2089102/23-26 с присоединением заявки № (51) М. Кл.е

С 04 В 35/48

С 04 В 35/46

С 01 6 21/00

Гасударственный камитет

Сааетв Министрав СССР па делам изабретений и DTKpblTHM (23) Приоритет (43) Опубликовано05.10,76,Бюллетень № 37 (45) Дата опубликования описания 11.02.77 (53) УДК 661.883.1 (088.8) В. И. Андреева, Д, С. Доменко и P. Н. Ефимчик (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЬЕЗОКЕРАМИЧЕСКИХ

МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ЦИРКОНАТАТИТАНАТА СВИНЦА

Изобретение относится к способам получения пьезокерамических материалов на основе цирконата-татината свинца, которые могут быть использованы в оптической электронике, гидроакустике и других областях 5 чьезотехники.

Известен способ нолуче .пя твердых растворов на основе л таната и цирконата свинца путем распылительной сушки смеси растворов азотнокислых соединений титана, 10 свинца, циркония и модифицирующих добавок с последующей термической обработкой смео си сначала цри 680-700 С, а затем при

850-900 С t 1) .

Известен способ изготовления пьезокерамического материала на основе цирконататитаната свинца, заключающийся в совместном осаждении соединений титана, циркони я и свинца из смеси растворов хлорида титана ап хлорида циркония и нитрата свинца в среде с рН 8,": — 9,0, создаваемой осадителем, содержащим аммиак и карбонат аммония, с последующей промывкой, сушкой и прокалкой г- 1

Известен также способ получения материала на основе цирконата- титанатасвинца, заключающийся в осаждении гидроокисп титана из водного раствора четыреххлористого титана, отмывке от хлор-ионов и в растворении в азотной кислоте, в приготовлении раствора циркония-нитрата в разбавленной азотной кислоте, в смешении всех азотнокислых компонентов свинца, циркония, титана и добавок. Приготовленную смесь добавляют к раствору щавелевой кислоты, причем вместо нитрата свинца может быть использован ацетат. Полученный осадок титанил-цирконил оксалата свинца промывают ограниченным количеством воды, сушат на воздухе и подвергают термическому разложению в течение о

2 час при 800 С. Выход готового продукта

90%, средний диаметр частиц колеблется в интервале 0,5-1 мкм (3) . Недостатки зт<>ro способа состоят в относительно низком выходе конечного продукта и в сложности процесса, обусловленной необходимостью перевода компонентов в азотнокислый раствор.

Цель изобретения заключаетсч в устранении указанных недостатков. Зта цель дости530869

075 001 0 1 055 0 7 5 б берут 142,9 мл водного раствора хлорокиси .циркония {1,1946 моль/л) и 64,7 мл водного раствора четыреххлористого титана, заливают в стакан для осаждения, смесь р разбавляют водой, затем при тщательном перемешивании по каплям вливают 25% — ный раствор водного аммиака в количестве

100 мл. Хорошо перемешанну-ю суспензию (в течение 20 — 30 мин) отфильтровывают и для удаления хлор-ионов промывают 4-4,5 л дистиллированной воды. щавелевую кислоту в количестве 82,0 r растворяют в 300 мл воды при нагревании, затем вносят свеже— отмытую смесь гидроокисей циркония и ти- Щ тана, при™ем общий объем раствора должен составлять 800 мл.

После растворения в этот стакан вливают

280,8 ллл раствора свичца уксуснокислого (0,8690 моль/л), 230, 1 мл раствора уксуснокислого бария (0,344- моль/л) и 5,7 мл раствора уксуснокислого стронция (0,5766 моль/л), перемешивают 1 час, а затем проверяют полноту осаждения качественными реакциями, В случае присутствия Щ) в маточнике следов свинца, добавляют небольшой избыток щавелевой кислоты (5-6 г), предварительно растворенной в воде. Суспен1. Способ получения пьезокерамических материалов на основе цирконата- титаната свинца, включающий совместное осаждение гидроокисей циркония и титана из растворов их хлористых солей, растворение смеси cBE жеосажденных гидроокисей в кислоте, обработку полученного раствора ацетатом свинца, отделение образующегося осадка и термическую обработку цослецнего, G т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта и упрощения процесса, осуществляют растворение свежеосажденных гидроокисей циркония и титана в щавелевойой кислоте.

Составитель В. Ничипоренко

Редактор Л. Ушакова Гехред 4. Ковач Корректор Б. вегас

Заказ 5421/137 Тираж 752 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета MHBHcãðîâ СССР по делам изобретений и открытий

113035, ccKBB, K — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент". г. Ужгород, ул. Проектная, 4 гается благодаря тому, что свежеосажденные гидроокиси циркония и титана растворяют в щавелевой кислоте.

Целесообразно при этом растворение в щавелевой кислоте вести при мольном соотношении :(Х 0 >TiO ):Н С О,;= 1: 2-2,3. Стабилизирующие добавки лантана, стронция и бария целесообразно вводить в виде ацетата или окислов в смеси с ацетатом свинца, Пример 1. Для получения 100 г g титаната- цирконата свинца, модифицированного добавками стронция и бария (LITEO-3) состава

4 зию отфильтровывают, промывают. 1,0 л дистиллированной воды. Полученный мелкокристаллический продукт подвергают термической о обработке в течение 4 час при 900 С. Выход продукта достигает 100%, средний размер частиц колеблется от 0,5 до 2,0 мкм.

Таким образом, предлагаемый способ поз— воляет повысить выход конечного продукта до 100% и упростить процесс за счет исключения растворения гидроокисей титана и циркония в азотной кислоте.

Формула изобретения

2. Способпоп. 1, отличаюшийс я тем, что растворение в > щавелевой кислоте ведут при мольном соотношен,н .(9гО,Т ОФ CO= 1: 2 2,3

Способпопп. 1 и2 отличат ш и и с я тем, чтс ацетат свинца вводят в смеси с добавками ацетата или окислов лантана, стронция и бария.

Авторское свидетельство СССР

N 367074; кл. С 04 В 35/48, 1970.

2, Авторское свидетельство СССР № 239098, кл. С 04 B 35/48, 196

3. Патент США ¹ 3352632, кл. 23-51, 1972 (протстип) .