Библиотена j

 

322700

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26,IX.1969 (№ 1367081/26-25) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано ЗО,XI.1971. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описаштя 15. I I.1972

Л}, Кл. С 01п 21/38

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

7ДК 543.426(088.8) Авторы изобретения Е. A. Соловьев, IF. А. Божевольнов, H. А. Лебедева, Н. И. Сорокатый, И. П. Морозов и Л, С. Мосин

1

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Изобретение относится к области люмннесцентного анализа неорганических веществ.

Известен способ определения свинца по люминесценции солянокислых растворов при — 196 C или по люминесценции солянокислых растворов при — 70 С. Чувствительность определения в первом случае составляет 0,008 лка/лл. Однако прн глубоком охлаждении до — 196 С в соляной кислоте люминесцнруют многие ионы. Нр» подборе узких монохроматических пучков возбуждающего света и регистрации монохроматического пучка света люминесценции удается в значительной степени избавится от мешающего действия Tl+ и

Bi при определении свинца. Однако многие другие ионы, люминесцирующие в соляной кислоте при — 196 С при содержании их более чем в 50-кратном избытке вносят существенную ошибку в результате определения свинца. При — 70 С специфичность определения повышается, однако, предельная чувствительность метода — 0,01 .яка/ил. В обоих случаях результаты определения свинца сильно искажаются, если в растворе присутствуют органические вещества, люминесценция которых увеличивается с понижением температуры и становится осооенно яркой при — 196 С.

Для увеличения чувствительности и специфичности определения свинца по люминесценции солянокислого раствора предлагается использовать резкое смещение спектра люминесценции свинца в соляной кислоте tto шка.че длин волн нз синей области в зеленую нрн размораживании раствора от — 196 до 0 С.

На чертеже представлены спектры люминесценции свинца в соляной кислоте нрн — 196 н — 70 С. В первом случае максимум спектра люминесценции лежит при 385 н.и, а во втоport — при 490 нлт. Прн 0 люмннесценцня

10 свинца в соляной кислоте черезвычайно слаба. При проведении анализа люминесценцшо раствора фиксируют в зеленой области шкалы длин волн (500 — 550 н1т). Прн помещении за мороженного до — 196 С раствора под ул ьт15 рафиолетовый свет интенсивность зеленой люминесценции слаба. Затем по мере размораживания раствора появляется интенсивный всплеск зеленой люминесценции свинца в соляной кислоте, которая затем резко ослабе20 вает. Самописец прибора при этом вычерчивает резкий пик интенсивности люминесценции по шкале времени, Фон в виде спадающей кривой представляет собой люм1 несц< t!цию самых разнообразных примесей.

Предмет изобретения

Способ определения свинца с измерением люминесценции его замороженных солянокислых растворов, отличающийся тем, что, с

30 целью увеличения чувств нтел ы|остн, за мо ро322700 женный солянокислый раствор свинца подвергают нагреванию и регистрируют изменение интенсивности люминесценции в иитерва (S // i 4Р ВО 5ZO 5ОО 1. им

Составители М. Пантелеева

Тскред Л. Богданова

Корректоры: Т. Бабакина и Н. Шевченко

Редактор Ю. Полякова и1каз 123,,13 Изд. И 1808 Тираж 473 Подписное

11ИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мгишстров СССР

Москва, К-35, Раугнская иаб., д. 4/5

Тгииография, Ilp. Сапуlloli

700 ле длин волн 480 — 520 лгл и по величине изменения интенсивности судят о количестве свинца в растворе.