Способ получения аминопропилтриалкоксисиланов
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) Д Д .ф Д 9 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено05,03.75 {21) 2110987/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (51) М. Ks. e
С 07 F 7/10// !
/С 08 Q 77/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 05.11.76.Бюллетень № 11 (53) УДК 547.245. .07 (088,8) ) (45) Дата опубликования описания 25.02.77 (72) Авторы З.В. Беликова, З.В. Белякова, Н.H. Вдовенко, изобРетениЯ М.М. Кривенко, A.М. Межерицкий, В.В. Олейник и E.À. Чернышев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОПРОПИЛТРИАЛКОКСИСИЛАНОВ
Изобретение относится к элементоорганической химии, а именно, к новому способу получения аминопропилтриалкоксисиланов, которые находят применение при синтезе кремнийорганических мономеров.
Известны способы получения аминопропилалкоксисиланов присоединением гидроалкоксисиланов к аллиламину в присутствии катализатора — раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте
f1), раствора платинохлористоводородной кислоты в присутствии сокатализатора— непредельных эфиров (2 или спиртов (3) или карбонильных соединений при кипении реакционной смеси 4, К недостаткам ука- 5 занных способов следует отнести сравнительную труднодоступность используемых сокатализаторев, их токсичность, плохую воспроизводимость синтеза, длительность процесса и низкий выход целевого продукта.
С целью устранения отмеченных недостатков предлагается способ, по которому процесс взаимодействия триалкоксиланов с аллиламином осуществляют в присутствии раст ,вора платинохлористоводородной кислоты В 5 изопропиловом спирте с добавлением эпихлоргидрина при температуре кипения реакционной смеси. Эпихлоргидрин желательно брать в количестве 0,1-5% от веса реаген— тов.
Пример 1. К 0,2 мл 0,1 моль раствора платинохлористоводородыой кислоты в изопропиловом спирте добавляют О, 2 мл эпихлоргидрина, подогревают смесь до 50оС и прибавляют смесь 31 г (0,19 г моль) триэтоксисилана и 10,2 г (0,18 г моль) аллиламина. Смесь кипятят 10 час. Температура повышается до 1 20оС, ее выдерживают при этой температуре 3 час. Выход аминопропилтриэтоксисилана 70% (ГЖХ) .
Пример 2. Проводят опыт аналогично примеру 1 и с теми же количествами реагентов, но катализатор и сокатализатор подогревают предварительно до 80оС, а затем добавляют аллиламин и триэтоксисилан, Смесь нагревают 9 час, температура ее повышается до 120оС, и при этой температуре смесь выдерживают 2 час.
Пример 3. К 0,1 мл 0,1 моль рас1вора платинохлористоводородной кислоты в