Способ выделения синтетических жирных кислот из продуктов омыления окисленных парафинов

 

Союз Советскии

Социалистических

Республик (11) 53bI63. (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.02.74 (21) 1992724/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.11.76. Бюллетень № 43 (45) Дата опубликования описания,i5.06.77 (Ч) М. Кл.

;С 07 С 51/42

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам иэооретеннй и открытий (53) УДК 547.295-03 (088.8) А. Ф, Курочкин, П - T. Лавриненко, М. С. Малиновский, В. Г. Дрюк и П. И. Ковальчак (72) Авторы

-изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРН6!Х

КИСЛОТ ИЗ ПРОДУКТОВ ОМ61ЛЕНИЯ ОКИСЛЕННЫХ ПАРАФИНОВ

Данный способ относится к области производства синтетических жирных кислот.

Известно несколько способов выделения синтетических жирных кислот путем каталитического г окисления парафинов кислородом воздуха с последующим омылением оксидата щелочью и разложением "мыльного клея" минеральными кислотами.

Одним из наиболее перспективных является способ разложения мыльного клея азотной кисло- (О той. При этом выделяют промежуточные продукты: водный раствор нитрата натрия (15-16%-ная концентрация) и сырые синтетические жирные кислоты.

Раствор нитрата натрия используют в качестве минерального удобрения, а также для производства 15. кристаллического нитрата натрия, Сырые синтетические жирные кислоты отмывают от примесей нитрата натрия, отделяют от воды и подвергают вакуумной дистилляции. Выход, качественные показатели и чистота товарных фракций 2О синтетических жирных кислот определяются составом и качественными показателями исходных сырых кислот — содержанием в них кислот с числом атомов углерода более 20, присутствием неомыляемых продуктов, окси-, непредельпы и изомерного строения кислот, а также режимом процесса, вакуумной дистилляцни. Известноlp способы химической очистки отдельных фракций синтетических жирных кислот не находят применения в промышленности ввиду трудности их осуществления.

Известный способ выделения синтетических жирных кислот с использованием азотной кислоты наряду с достоинствами имеет целый ряд существенных недостатков:

1) значительные потери кислот в процессе дистилляции сырых синтетических жирных кислот;

2) большое коли аство кубового остатка — от

25 до 37%;

3) невысокое качество товарных фракций, ° I. обусловливаемое присутствиемв них примесей высокомолекулярных кислот выше С2p, неомыляемых соединений и продуктов конденсации кислот.

Цель изобретения — увеличение выхода товарных фракций синтетических жирных кислот и повышение качества товарных фракций синтетических жирных кислот за счет снижения содержания в них высших кислот и других органических примесей.

Для .этого предварительно мыльный клей частично нейтрализуют до рН 8,3, образовавшееся кислое мыло отделяют, растворяют в водно-спир536)6! емпература

Выход, кипения, C т

Содер(ание неомыляемых, Примечание

Эфирное число ислотное число

Фракция

Разложение мыльного клея известному способу

Исходное количесто

СЖК97 г

Отсутствие

1,0

368

90-110

2

0,5

44

4,3

3,4

Давление

15 мм рт.ст.

Кубовый остат(1к 26,0

120

Двух.»адпйное разложение мыльного клея по предлагаемому способу

1 стадия

Исходное кол иче ство

4,6

3, 220-284 127,6

СЬ»РЫХ КИСлот 3,8 г

Ку& 11ый» о(1::101< 2,1

)1авле»»ие.!

5 мм рг.ст. товом р»сгворс н экстраг11ру»от бензином, а водно(л(иртовый раств(1р об ьедишпот с щелочным растворо 1-1 мыл ьного к»»е 11 и подле рга ют дальнейшему раз1»оже»»»»ю. Экстракцию»зедут при соотношении

J:.. ;1»å»»»î8 ки лое мыло: водно-с»»нртовый раствор: б(им н =- 1: 3: 6.

Пример 1. В rp õãîðëó»0 колбу, снабжснную мел1алкой, термометром и капельной воронкой, помещают 300 г мыльного клея (твердая част»

25%) и при интенсивном перемешивании и темпе. 1и ратуре 75 С добавляют 7 мл (9,89 г) 70 но»» азотной кислоты в течение 10 мин. После этого реакционную смесь перемешивают прн той же температуре в течение 30 мин, достигая рН 8,3, отдел»пот всплывшее мьц»о, растворяют (. о в 11>

3- кратном объеме водно- спиртового раствора (50 с=пал ко»»центрация) и дважды экстрагируют равными объемами бензина.

Вместе с кислым мылом состава»1ВСОО!! е»пРСООМа на этой стадии концентрируются прак- рр ти вски все примеси неомыляемых соединений, содержащихся в реакционной смеси. Карбоповые кислоты в кнглом мыле представлены главным образом малодиссоции ров анными высокомолекулярными кислотами. При растворении в водном щ спирте кислое мьв»о распадается и экстракция бензином приводит к удалению из водно-спиртового раствора высокомолекулярных кислот и неомыляЕМЫХ СОЕДИ1»ЕНИй.

2 15,6 110 — 170 200

3 23,1 170 — 220 258

4 322 220 270 210

Выход синтетическ.; . жирль х кисло- 11(.;;1с удаления бензина сост»»1 1H,". г 3,8 г.

Водно-спиртовый рас»Boj1 объединяют с »I»cd(0 »" ным раствором мыльного клея и к полученной смеси при 65 С добавляюг 24мл (33,3 r) 70%-ной азотной кислоты, достигая рН реакционной смеси 2,2-3,0.

Сырые синтетические жирные кислоты, полученные на второй стадии, отделяют от раствора нитрата натрия и пцательно пр мывают водой. Выход сырых синтетических жирны.; кислог составляет 69,7 г.

Вакуумную дистилля»»и»о сырых жирных кис лот,;полученных на первой и второй стадиях, осу»цествляют раздельно.

Выход и свойства товарных фракций синтетических жирных кислот, полученных с использова»!ием азотной кислоты, представлены в таблице.

По сравнению с прототипом в товарных фракциях синтетических жирных кислот отсутствуют неомыляемые соединения, значительно снижается содержание высокомолекулярных кислот (выше С в) и пов»яшаются значения кислотных чисел, Выход кубового остатка от дистилляции кислот меныпе на 14,7% и соответственно увеличен выход товарных фракций главным образом за счет кислот состава С, Π— С о .

53616) ) роцолжение табли!!ь

Содержание неомыляемых, 7о

Эфирное число римечание

Кислотное число

Фракц!

2 стадия, 1,0

1,6 )00 — 1)0, 379

Отсутствие

4,1

3,8

4,0

Кубовый остаток 9,2

93 количества сырых кислот

Составитель В. !!отонкиЯ

Техреду О. Луговая

Корректор В. Салка

Ренактор !!. Лжарагсзти

Тираж 575 Г!онии снос

Ц!!ИИ!!И Госуларственного комитета Совета Министров СССР ио ислам изобретениЯ и открьпиЯ

11 3035, Москва, Ж-35, Раугиская наб., д. 4/5

Заказ 575Г/27 !

Филина 11ИП "!1атент, r.,ужгорол, ул. П!к1ск на а. 4

2 25,3 ) 10-170 288

3 34,9 170 — 220 265

4 20,2 220 — 261 223

Формула изобретения

1. Способ выделения синтетических жир!!ых кислот из щюдуктов омыления окисленных парафинов путем разложения мыльного клея 70Я-ной азотной ки лотой и дистилляцией синтетических жирных киа!от при пониженном давлении, от- л ичающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, предварительно мыльный клей частично нейтралиИсходное количество сырых кислот

69,7 г

Давление

15 мм рт.ст.

Выход отдельных фракций взят относительно о"бщего зуют до рН 9-8,3, образовавшееся кислое мыло

: отделяют, растворяют в водно-спиртовом растворе и экстрагируют бензином, а водно-спиртовый раствор объединяют с щелочным раствором мыльного

80 клея и подвергают дальнейшему разложению.

2.Способпоп.1, отличающий ся тем, что экстракцию ведут при соотношении реагентов кислое мыло: водно-спиртовьп! раствор: бензин. равном 1:3:6.