Способ очистки адипиновой кислоты
1 ,;,(- й-. - ФД -.ЯЯ Я
О П И (А -Н"М
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
362002
Союз Советскил
Социалистическив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 13.VII.1970 (№ 1457487/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
N. Кл. С 07с 55/14
С 07с 51/42
Комитет по делам изаЯретеииЯ и открытиЯ при Совете Министров
СССР
УДК 547.461.6.0.3 (088,8) Опубликовано 13.XII.1972. Бюллетень № 2 за 1973 r.
Дата опубликования описания 23.1.1973
Авторы изобретения
Ш. Ф. Гейфен, Е. Я. Дорфман и 3. Е. Сотник
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Известен способ очистки адипиновой кислоты, выделенной из водного раствора, содержащего помимо других кислот окисляющиеся смолистые примеси, который заключается в том, что смесь сырых карбоновых киспот, в том числе адипиновой, выделяют из водного слоя, растворяют в 30%-ной водной перекиси водорода и затем при 65 — 70 С отгоняют воду, При этом смолистые примеси разлагаются, но сами кислоты не претерпевают никаких изменений.
После разделения кислот получают адипиновую кислоту с чистотой 99,4%.
Предложенный способ позволяет получить адипиновую кислоту еще более чистую, а также несколько упростить процесс с точки зрения используемых реагентов.
Способ заключается в том, что водный слой, образующийся при окислении циклогексана воздухом, содержащий адипиновую кислоту и смолистые примеси, разбавляют водой, отделяют смолистые примеси, например фильтрацией, фильтрат упаривают, полученный насыщенный раствор охлаждают, фильтруют, полученные кристаллы сырой адипиновой кислоты растворяют в горячей воде при температуре 70 — 100 С и добавляют 4 — 10%-ный раствор перманганата калия.
Продукт выделяют известными приемами.
Получают кислоту с чистотой 99,5 — 99,6%, с т. пл. 150,8 — 151,0 С.
Пример . Водный слой, полученный после разделения фаз продуктов окисления циклогексана, смешивают с водой в соотношении от 1: 0,8 до 1: 1,2. Сразу же после смешения из раствора выделяют смолообразные продукты, после отстоя которых водный слой декантируют и подвергают упариванию при давле10 нии 20 — 60 м и рт. ст. и температуре куба 60—
90 С.
Упаривание производят до содержания кислот 55 — 60% в пересчете на адипиновую кислоту.
15 Остаток после упаривания охлаждают до комнатной температуоы, выделившуюся неочищенную адипиновую кислоту отфильтровывают под вакуумом и промывают на фильтре водой в количестве, равном количеству остат20 ка после упаривания.
Сырая адипиновая кислота растворяется при нагревании в трехкратном количестве воды, температуру повышают до 70 — 100 С, добавляют раствор перманганата калия (4—
25 10% -ный водный раствор) и смесь выдерживают при этой температуре в течение 5—
30 иин. Потребное количество пер манганата определяют аналитически по содержанию окисляемых в сырой адипиновой кислоте. Го30 рячий раствор отфильтровывают от выделив362002
Предмет изобретения
Составитель Т. Лавриненко
Техред Л. Богданова
Редактор Л. Хорина
Корректор E. Талалаева
Заказ 4421/6 Изд. ¹ 1030 Тираж 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2 шсгося осадка двуокиси марганца и охлаждают при перемешивании до комнатной температуры.
Кристаллы адипиновой кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре двух-трехкратным количеством воды к весу сырых кристаллов и сушат при температуре 80 — 110 С.
Способ проверен на укрупненной лабораторной установке, изготовленной из нержавеющей стали, с единовременной загрузкой до
32 кг водного слоя.
Способ очистки адипиновой кислоты, выделяемой из водного слоя, содержащего окис5 ляемые смолистые примеси, путем обработки его окислителем с последующим выделением продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества продукта, в качестве
10 окислителя используют 4 — 10 -ный раствор перманганата калия,
