Способ выделения со из карбонатов для изотопного анализа

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/44 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

G01N1/38 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

О l1 И С А Н И Е пц 552536

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЙЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.04.74 (21) 2015215/26 (51) М. Кл. G 01N l/28

G 01N 31/00

С 01В 31/20 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.77. Бюллетень М 12

Дата опубликования описания 27,04.77 (53) УДК 543.272.62:546..264-31 (088.8) (72) Авторы изобретения

1О. А. Борщевский, С. Л. Борисова и H. К. Попова (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СО2 ИЗ КАРБОНАТОВ

ДЛЯ ИЗОТОПНОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к области аналитической химии, к способам выделения элементов из минералов и может быть использовано для изотопного анализа с целью решения различных геологических задач научного и прикладного характера по установлению условий формирования горных пород и месторождений полезных ископаемых, Известен способ выделения СО из геологических пород, основанный на термическом разложении карбонатов в вакууме при 1100 C.

Однако при выделении СО2 из смешанных карбонатно-силикатных пород при столь высоких температурах происходит дегидратация гидроксилсодержащих силикатных минералов (глины, слюды и др.) и выделяющаяся гидроксильная вода изотопно обменивается с СО2 карбонатов, искажая результаты анализа.

Наиболее близким к изобретению является способ выделения СОр для изотопного анализа по авт. св. № 408209, заключающийся в том, что анализируемую пробу сплавляют с гидрсфторидами щелочных металлов.

При использовании этого способа для выделения СО2 из карбонатно-силикатных пород не достигается достаточно высокая точность, так как в расплаве гидрофторидов щелочных металлов происходит также разложение силикатов с выделением «силикатного» кислорода в форме Н О, который изотопно обменивается с кислородом, выделенным из карбонатов в форме СО .

Целью изобретения является повышение точности анализа кар бонатно-силикатных пород.

Это достигается способом выделения СО из карбонатов для изотопного анализа, состоящим в сплавлении исходного материала с галогенидами металла, которое осуществляют с эвтектической смесью галогенидов свинца и щелочного металла.

В основе способа использовано свойство карбоната свинца полностью разлагаться при температуре 315" С на РЬО и СО . Карбонат

15 свинца образуется в расплаве галогенидов свинца в результате обменной реакции с исходными карбонатами и сейчас же диссоциирует на PbO и СО, так как температура расплава значительно превышает температуру его термического разложения.

Интенсивное термическое разложение

PbCO3, образующегося в результате обменной реакции, сдвигает равновесие в сторону дальнейшего образования РЬСОз.

П р и мер. 0,1 г карбонатно-силикатной породы смешивают с десятикратным (протиг стехиометрии) количеством эвтектической сме. си, состоящей из 70% йодида свинца и 30%

30 йодида калия. Смесь помещают в реактор, из которого откачен воздух до 10 вЂ” мм рт. ст.

После вакуумирования пробы реактор нагревают в трубчатой печи 15 мин до 320 С, при этом выделяется СО>, который переводят в систему масс-спектрометра для изотопного анализа кислорода и углерода. Выход СО вЂ”

100%, Одновременно достигается и высокая производительность процесса.

Предлагаемый способ позволяет выделять

С02 из всех типов природных карбонатов, таких как кальцит, магнезит и др., а также из карбонатов, содержащих значительные примеси силикатных минералов.

Формула изобретения

Способ выделения СОр из карбонатов для изотопного анализа путем сплавления с галогенидом металла, отличающий ся тем, что, с целью повышения точности анализа карбонатно-силикатных пород, сплавление осуществляют с эвтектической смесью галогенидов свинца и щелочного металла.

Составитель Ю. Куценко

Редактор Т. Пилипенко Техред А. Овчинникова Корректоры: Е. Хмелева и И. Позняковская

Заказ 773/5 Изд. № 343 Тираж 1054 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2