Способ получения полифенольных соединений,обладающих противовоспалительным действием

 

...) (п 555888

СПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических ..

Республик . (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.04.75 (21) 2126197/13 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.77. Бюллетень Ы 16

Дата опубликования описания 13.05.77 (51) М. Кл.- А 61К 35/78

Государственный комитет

Совета й1ииистров СССР по делам изобретений и отирытий (3) УДК 615.45:615.7 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Т. Чернобай, В. А. Бирюк и Г. В. Оболенцева

Харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИ НЕНИЙ, ОБЛАДАЮЩИХ ПРОТИВОВОСПАЛИТЕЛЬНЫМ ДЕЙСТВИЕМ

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается получения биологически активных веществ.

Известен способ получения полифенольных соединений, обладающих противовоспалительным действием из травы ландыша, согласно которому сырье экстрагируют спиртом, упаривают, отделяют хлорофилл, обрабатывают водным раствором смеси органических растворителей, сорбции водной фазы на полиамидном сорбенте, десорбции водным спиртом (1).

Целью изобретения является расширение сырьевой базы.

Эта цель достигается тем, что соцветия календулы экстрагируют хлорзамещенным углеводородом, обрабатывают 70 /о-ным спиртом и после упаривания хлорзамещенным углеводородом, например дихлорэтаном.

Способ осуществляют следующим образом.

Соцветия календулы обрабатывают хлорзамещенным углеводородом, например хлористым метиленом, для удаления каротиноидных соединений, мешающих выделению целевого продукта. Затем удаляют из сырья остатки растворителя посредством острого пара, а полифенольные соединения, обуславливающие действие препарата, экстр агируют из сырья

70% -ным спиртом. Водный остаток, полученный после упаривания водноспиртового экстракта, очищают хлорзамещенным углеводородом, например дихлорэтаном, и вновь упаривают. Выпавший при стоянии упаренного экстракта осадок удаляют центрифугированием, а прозрачный раствор смешивают при нагревании с 06" спиртом до осаждения балластных веществ. Раствор отделяют от осадка, ипаривают и остаток смешивают с полиамидпым сорбентом, который затем высуши1О вают на воздухе.

Высушенный с экстрактом адсорбент наносят на колонку с полиамидным сорбентом и промывают водой, при этом в элюат переходят балластные вещества. Затем флавоноидные и

15 другие фенольные вещества элюируют крепким спиртом. Элюат упаривают до получения сухого остатка, после измельчения которого получают препарат. Выход 0,7 — 1,0% от веса сухого сырья.

П р и м ер. 5 кг предварительно измельченных сухих соцветий календулы помещают в перколятор, заливают противотоком 17 л хлористого метилена и оставляют для настаивания на 10 час. Затем извлечение сливают, остатки растворителя вытесняют острым паром, флавоноидные соединения, обуславливающие действие препарата, экстрагируют из сырья 17 л 70%-ного спирта. После настаивания в течение 10 — 12 час извлечение сливают, 30 а затем вновь заливают 17 л растворителя.

Составитель С. Малютина

Текред М. Семенов Корректор T. Добровольская

Редактор В. Зенкевич

Заказ 9! 1/19 Изд. № 373 Тираж 690 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раугнская наб, д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, z

Аналогично 110JI) ÷ýþò Второе и третье извлечение, после чего сырье выбрасывают. Полученные 50 — 55 л извлечения упаривают в вакууме до 10 л и очищают 4 — 5 раз по 3,5 л каждый раз дихлорэтаном. Очищенный, таким образом, водный остаток упаривают до объема 2,5 л и оставляют на 4 — 5 час при комнатной температуре, при этом выпадает большой осадок экстрактивных веществ. его удаляют центрифугированием, а водный раствор нагревают до 80 — 90 С и смешивают с 10—

12 л 96 спирта. После отстаивания прозрачный раствор, содержащий фенольные соединения, отделяют от осадка и упаривают в вакууме до объема 0,5 л. Этот экстракт смешивают с 300 г порошка полиамидного сорбента и после высушивания на воздухе наносят на колонку, предварительно заполненную 250 r чистого порошка полиамидного сорбента. Вначале колонку промывают водой, при этом в элюат переходят балластные вещества. Затем десорбируют фенольные соединения путем пропускания 4 — 4,5 л 96 спирта через колонку. Элюаты собирают и упаривают в вакууме до получения сухого, аморфного порошка коричневого цвета с выходом в 50 r.

Целевой продукт, полученный таким образом, содержит смесь флавоноидов и оксикоричных кислот, обладает |противовоспалительным действием и может быть рекомендован для лечения воспалительных заболеваний желудка, в частности гиперацидного гастрита, особенно сочетающегося с нарушением функции печени.

10 Формула изобретения

Способ получения полифенольных соединений, обладающих противовоспалительным действием, путем экстрагирования раститель15 ного сырья органическим растворителем, упаривания и очистки, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, соцветия календулы экстрагируют хлорзамещенным углеводородом, обрабатывают 70%ным спиртом и после упаривания хлорзамещенным углеводородом, например дихлорэтаном.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авт. св. № 378245, М. Кл. А 61.К 27/14, 1972.