Способ количественного определения фенолов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (п) 5586 71 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено01.10.75 {21) 21 77614/13 с присоединением заявки №(23) Приоритет(43) Опубликовано25.05.77.Бюллетень № 19 (4б) Дата опубликования описания 24.06.77 (51) М. Кл.

А 61 В 10/00

G 01 > 33/16

GOl и 31/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 615-475 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. А. Плотникова, Г. В. Кирюткин и Л. В. Чикинева (71) 3аявитель Всесоюзный государственный научно-контрольный институт ветпрепаратов (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФЕНОЛОВ

ITo достижении рН эквивалентной точки кран бюретки закрывают и при включенной мешалке выдерживают раствор в течение

20-30 сек. Если показания на шкале потенциометра не меняются, отмечают расход щелочи. Расчет содержания фенолов (в %) производят по формуле

Изобретение относится к аналитической химии и может найти применение в медицинской промышленности для приготовления препаратов, которые могут быть использованы для лечения экземы, эпидермофитии, некродермитов и других кожных заболеваний.

Известен способ количественного опреде ления фенолов путем экстракции навески исследуемого материала органическим растворителем и потенциометрического титрования 10 полученного экстракта водно-спиртовым раствором щелочи.

Однако известным способом невозможно определить фенолы в продуктах глубокого термического распада тканей животных. 15

Для определения фенолов в продуктах глубокого термического распада тканей животных предлагается проводить экстракцию навески исследуемого материала спирто-ацетоновой смесью в мольном соотношении

1: 1,3.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Навеску исследуемого препарата (например, АСД ф-3), в количестве 0,5-2,0 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, в бюксе или специальном стаканчике вместимостью 100 мл растворяют в 25 мл этилового спирта, добавляют 25 мл ацетона и опускают в раствор магнит. Стакан с содержимым устанавливают на столике электромагнитной мешалки. Электроды рН типа ЛПУ0,1 или рН 340 погружают в исследуемый раствор на глубину 10-15 мм, подводят к стакану бюретку с 0,5 н,спирто-водным раствором NaOH или КОН и включают мешалку. На приборе отмечают начальное значение рН (например, 7,5-7,8) и титруют навеску водно-спиртовым раствором щелочи (0,5 м) до рН эквивалентной точки. Для пары электродов, например, рН эквивалентной точки равен 11,3-11,5.

558671

Составитель С. Малютина

Редактор Г. Котельский Техред Г. Родак Корректор Л. Веселовская

Заказ 1267/69 Тираж 677 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

А 0,050 100 х =

Н где А — количество 0,5 н. водно-спиртового раствора щелочи (в мл), пошедшее на титрование; где А — количество 0,5 í. водн< -спиртового раствора щелочи (в мл), пошедшее на титрование;

0,050 — коэффициент, соответствующий количеству фенолов, оттитровываемому 1 мл

0,5 н. раствора щелочи;

Н вЂ” навеска испытуемого препарата, взятая для анализа.

Пример 1. Навеску препарата

ЛСД ф-3, изготовленного Армавирской биофа И рикой в количестве 2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в 25 мл этилового спирта, добавляют 25 мл ацетона и проводят рН-метрическое титрование фенолов в пределах от рН исходного, например равного р

7,5, до рН 1 1,5.

Определено содержание фенолов, вес.%:

По стандартному (объемному) методу 5,70

По рН-метрии 5,67 25

Пример 2 . Навеску для препарата

АСД ф-3, изготовленного Галицинской биофабрикой, в количестве 1,5-2 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в

25 мл этилового спирта, добавляют 25 мл ЭО ацетона и производят рН-метрическое титрование фенолов в пределах от рН исходного, например равного 7,8, до рН 11,3.

Определено содержание фенолов, вес. %:

По стандартному (объемному) методу 5,67

По рН-метрии 5,60

Предлагаемый способ позволяет с высокой точностью определять содержание фенолов в препарате АСД в широких пределах— от 0,01% до нескольких десятков процентов.

Время, затрачиваемое на один анализ, составляет 10-15 мин, тогда как по извесь ному способу требуется 3-4 часа.

Формула изобретения

Способ количественного определения фенолов путем экстракции навески исследуемо

ro материала органическим растворителем и потенциометрического титрования полученноro экстракта водно-спиртовым раствором щелочи, отличающийся тем, что, с целью определения фенолов в продуктах глубокого термического распада тканей животных, экстракцию проводят спирто-ацетоновой смесью в мольном соотношении

1: 1 3.