Способ стабилизации сборного ангидрида

 

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

ОП ИСАНИНА ЯОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.04.76(21) 2345448/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано05.10.77. Бюллетень №37 (45) Дата опубликования описания08.12.77 (>» 5 " 5330 (51) М. Кл.

С 01 В 17/70 уосударствеииый комитет

Саввтв Мииистрав СССР

M девам иэаарвтеиий и открытий (53) УДК 661.257 (088.8) Б. В. Гидаспов, Б. Я, Веретнов, E. H. Вишневский, Н. В. Латыпов, В. Ю. Долматов и М. М. Александров (72) Авторы изобретения

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ СЕРНОГО АНГИДРИДА

Изобретение относится к способам получения стабилизированного серного ангидрида, используемого дпя приготовления сульфирующих агентов.

Наиболее широкая область применения серного ангидрида — это приготовление высокоэффективных нитрующих смесей на основе серного ангидрида и азотной кислоты, солей нитрония и окислительных агентов.

Жидкий серный ангидрид склонен к необратимой полимеризации с образованием твердого серного ангидрида, что ограничивает его ш ирокое использование. Единственным эффективным и простым способом, исключаю- щим его полимеризацию, является введение !5 стабилизаторов.

Известен способ попучения стабилизированного серного ангидрида абсорбцией серного ангидрида из контактных газов расплавпенным кислым пиросульфатом нитрония 90 (Ф. 106 С) или 50% -ным раствором азотtl% иой кислоты в серном ангидриде 11) .

Процесс абсорбции осуществляют при

110 С, что вызывает частичный распад азотной кислоты, приводящий к низкой стабили- 25

2 эации и чистоте конечного продукта, к низкому его выходу вследствие разложения азотной кислоты и неполному поглощению серного ангидрида.

Данный способ не дает возможности получить, стабилизированный серный ангидрид с содержанием азотной кислоты в пределах 10-20 вес.%.

Наиболее близок к предлагаемому способ, заключающийся в том, что стабилизированный серный ангидрид готовят отгонкой серного ангидрида из высокопроцентного в охлажденную азотную кислоту, причем температура смешения не выше 40 С (2 .

Недостатки этого способа — нестабильность целевых смесей из-за присутствия высокоплавких нитрозониевых пописульфатов и пиросерной кислоты, низкая чистота из-за наличия продуктов распада Н К 0 .

С целью повышения стабильности целевого продукта и исключения образования побочных продуктов по предлагаемому способу азотную кислоту используют в виде 5090%-ного раствора в серном ангидриде, и процесс ведут до получения конечной концеяв

575330

0,5-0,8

1,0-1,2

1,6-2,0

126 0,30-0,32

105 0,35-0,38

20 0,40-0,42

2,05

-32,0

-38,2

-21,3

10,5

2,08

14,0

20,0

2,13

3 рации 10-20% азотной кислоты в серном ангидриде.

Введение азотной кислоты в виде раствора в серном ангидриде снижает теплоту смешения иа стадии стабинлвзации и исключа5 ет разложение аэо июй кислоты.

На чертеже дана схема, реализукицая предлагаемый способ, Схема включает емкость l для серного ангидрида, реактор 2 для приготовления ста-. 1О билиэированного серного ангидрида, реактор

Э для приготовления промежуточного раствора, насос-дозатор 4 азотной кислоты, емкость 5 для азотной кислоты, насос-дозатор

6 для конечного продукта, емкость 7 для конечного продукта, насос-дозатор 8 для серного ангидрида.

П р и м е. p . В реакторы 2 и 3 емкостью

3,3л каждый,, заполняя полностью емкости, помешают 6,6 кг (10%) и 6,25 кг (50%) растворы азотной кислоты в серном ангидриде, соответственно. Первоначальные растворы получены по соответствующей методике смешением азотной кислоты с высокопроцентрым олеумом.

Затем включают подачу охлаждаюи1ей воды в рубашки реакторов 2 н 3 и перемешивание. Контроль за температурой в реакторах осуществляют по термометрам, кото- 10 рыми снабжены реакторы, и термопарами, выведенными на приборы КСП-4. Насосамидозаторами 4,6 и 8 (НД-10/63) одновреТаким образом предлагаемый способ поэвсн1яет решить проблему получения и хранения стаЬяпиэированного серного ангидpsnai

Формула изобретения

Способ стабилизации серного ангидрида путем введения в него азотной кислоты, отличающийся тем, что, с

4 менно начинают дозировку компонентов. В о реактор 2 при 20 С насосом-дозатором 8 из емкости 1 подают 4 кг/час (2,04 л/час) жидкий оерный ангидрид,":туда же поступает самотеком иэ реактора 31 кг/час (0,53 n/час) 50%-ный раствор серного ангидрида в азотной кислоте.

Готовый продукт (10%-ный раствор азотной кисаоты в серном ангидриде) из реактора Ы в количестве 5 кг/час (3,10 я/час) иепрерыиио перетекает в приемную емкость

7, откуда насосом-дозатором 6 непрерывно забирается и дозаруе км в реактор 3 при

20 С и0,56 кг/час (0,35 л/час) 10% иый раствор азотной кислоты в сериом ангидриде, причем остальные 4,44 кг/час (2,16 л/час) готового продукта отводят из емкости 7 в соответствуюшую тару.

В реактор 3 насосом-дозатором 4 непрерывно подают также 0,44 кг/час (0,29 л/час) концентрированную (98,5%) азотную кислоту из емкости 5.

Выход количественный. Чистота конечного продукта определяется лишь содержанием воды и окислов азота в исходной азотной Кислоте. При использовании 100%-ной азотной кислоты полученный конечный продукт практически не содержит примесей.

Конечный продукт отвечает всем требованиям технических условий, как в данном опыте, так и во всеХ последующих.

Данные по физико-химическим свойствам полученного продукта приведены в таблице. целью повышения стабильности целевого продукта и исключения образования побочных продуктОв, азотную кислоту используют в виде 50-90%-ного раствора в серном ангидриде и процесс ведут до получения.конечной концентрации 10-20%.

Источники информации, принятйе во внив мание при экспертизе:

1. Патент США No 2752225, кл. 23-114, 11.01. 56.

2. Сборник научных трудов Ивановского мед. ин-та 19.402, 1958.

571330

Составитель B. Йолматов

Редактор Л. Курасова Техред Н. Андрейчук Корректор С. Гарасиник

Заказ 3982/16 Тираж 658 Подписное

ИНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4