Способ получения поверхностно-активных веществ

 

592840

Союз Советски 1 иалистически

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (61) Доно II

Совета Министров СССР по делам изо6ретеиий и открытий (53) УДК 547.233.07 (088.8) T. М. Махмудов, К. Х. Хидоятов, К С. Ахмедов, P. С. Абрамова, T. Хасанов и Л. Г Гранкина (72) Авторы изобретения

Институт химии АН Узбекской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ

ВЕЩЕСТ — Сн - Сн, $0,мгг г сн;хNH — С вЂ” NH —,

Π— N — — N —, !

СНгСНгОН R

Изобретегпие относится к способу получе1вия новых азотсодержащих поверхностноактивных веществ (ПАВ) общей формулы 1. отта где Х вЂ” представляет собой группу— где R — низшая алкилпруппа, например бутильная, — N —, где Ar — фепилгруппа, !

Аг — N+ — (СНг) e — NН вЂ”.

Новые ПАВ обладают ценными свойствами и могут найти широкое п рименение в различных отр слях народ ного хозяйства, в частности,B строительстве и буровой технике как пластификаторы для тяжелых бето.оных смесей.

Известно много способов получения азотсодержащих фенолформальдегидных

ПАВ, которые получают конденсацией фенола или его производного с формальдегидом и азотсодержащим соединением, таким как мочевина (1), первичный алифатический амин (2) или алканоламин (3).

Известны также способы получения сульфирован ных фенол-мочеви ноформальдегидных ПАВ, например конденсацией сульфированных фенолов, напр и мер п-фенолсульфокислоты, с формальдегидом и мочевиной, целевой продукт представляет собой жидкость с плотностью 1,39 — 1,50 г/см (4).

Однако в литературе отсутствуют сведения о получении и свойствах водорастворимых полифункциональных ПАВ общей формулы 1.

Предлагается способ получевия новых

ПАВ общей формулы 1, обладающих ценными физико-химическими авойствами, заключающийся в том, что фенол или его производное подвергают одновременной поликонденсации с формальдегидом, сульфитом натрия и азотсодержащим соединением, таким как мочевина, моноамин жирного или ароматического ряда или диамин, например гексаметиленднами н, при температуре 95 — 98 С.

Целевой продукт выделяют с выходом 92—

95% при конверсии исходного сьврья более

592840

20

Сн -х а собой группу — N

СН2 — СН20Н, 45

Составитель С. Плужков

Техред Л. Гладкова

Корректоры; Л. Брахнина и И. Позняковская

Редактор Н. Потапова

Изд № 27 Тираж 563

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Поди исн ос

Заказ 1773

МОТ, Загорский филиал

90%. Целевые продукты представляют собой твердые вещества с молекулярным весом порядка 6000 — 7000, определенными методами вискозиметрии и ульт1рацент рифугирования;

65% ные водные распворы синтезирова нных

IlAB имеют удельный вес порядка 1,19—

1,4 г/омз. Целевые продукты растворяются в ваде и спирте.

Пример 1. В реактор загружают 23,5 г фенола, 59 мл 37%нного формалина, 8,5 г мочевины, 31,5 r сульфита натрия и 50 мл воды, Смесь напревают при 95 — 98 С в течение 5 ч при интенсивном перемешивании.

После окончания реакции смесь охлаждают до комнатной температуры и выгружают из реактс ра. Получают мазеобразное,вещество оветло-желтого цвета — натриевую соль сополимера фенола с формальдегидом, мочем ной и сульфатом натрия. Выход 95%, Т„„-„,, 179=С, Т, „, 210 С, мол. вес. 6500, вязкость

65%нного водного раствора 18с, уд, вес

65%-ного водного раствора 1,36 г/см, Т

65%-ного водного раствора 120 С, поверхностное натяжение 1%-IHoro раствора 24 эрг/см .

Найдено, %: С 38,20; Н 2,52; О 25,46;

S 10,17; N 8,95; N2 14,61;

С > pH )pNg05S N а2.

Вычислено, %: С 38,22; Н 2,55; О 25,47;

S 10,19; N 8,97; Na 14,65.

Пример 2. В реактор загружают 235 г фенола, 59 мл 37%-ного формалина, 9,5 г моноэтаноламина, 31,5 г сульфита натрия и

50 мл воды. Конденсацию проводят по методике примера 1. Получают мазеобразное вещество светло-желтого цвета — натриевую соль сополиме ра фенола с фОрмал дегидом, моноэтанолаии ном и сульфатом íàтрия. Выход 93%, Т „„184 С, Т,;,„,. 220 С, мол. вес

6800, вязкость 65%- ного водного раствора

16 с, уд. вес 65%-ного водного, раствора 1,19, Т „,„,, 65%-ного вод ного раствора 118 С, поверхностное натяжение 1%-moro раствора 23 эрг/см .

Найдено, %: С 41,88; Н 3,48; О 25,39;

S 10 15; N 4,43; Na 14,58.

C»Hj3blOqSN aq

Вычислено, %: С 41,90; Н 3,50; О 25,40;

S 10,16; N 4,44; Na 14,60.

Пример 3. В реактор загружают 23,5 r фенола, 59 мл 37%-ного формалина, 18,5 г бутиламипа, 31,5 сульфита натрия и 50 мл воды.

Процесс проводят по методике примера 1.

Получают вязкое вещесгво желтого цвета— наприевую соль сополимера фенола с формальдегидом, бутиламином и сульфатом натрия, выход 94%.

Пример 4. В реактор загружают 23,5 г фенола, 59 мл 37-ного формалина, 29 г гексаметилендиамина, 31,5 r сульфита натрия и

50 мл воды. Далее процесс проводят согласно методике примера 1. Получают вязкое веi0 щество темпо-коричневого цвета — натриевую соль сополимвра фенола с формальдсгидом, гексаметилендиамином и сульфитом натрия, выход 95%.

Формула изобретени я

Способ получения поверхностно-активных вещеспв общей формулы 1

25 где Х представляет —,NH — С вЂ”.NH —, Il

30 — N —, где R — низшая алкилгруппа,,напри-!

R мер, бутильная, — N —, где Ar — фенилгруп1

35 Ar па, — NH — (СНя) 6 — NH —, о т л и ч а ю щ и йся тем, что фенол подвергают конденсации с формальдегидом, сульфитом натрия и азотсодержащим соединением, таким как моче40 вина, моно- или диамин с последующим выделением целевого продукта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Ф ра нции № 2026678, С 08g

33/00, 18.09.70.

2. Патент CILIA № 3436373, кл. 260 — 51.5, 01. 04. 69.

50 3. Патент CllIA № 3364179, кл. 260 — 51.5, 16.01,68.

4. Патент Англии № 1228857, кл. СЗС, 21.04.71.