Способ получения амфотерного ионита

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 587688

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено07.09,76 (21) 2405620/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано15.03.78.Бюллетень №10 (45) Дата опубликования описаиия24.03. 78

1 (51) М. Кл.

С 08 6 59/10

С 08 6 59/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 661.183.123 (088.8 ) И. В. Самоорский, Л. Г. Некрасова, А. В. Вакуленко и Е. И. Касьяненко (723 Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМФОТЕРНОГО

ИОНИТА

Изобретение относится к области синтеза ионитов, предназначенных для выделения и разделения металлов в гидрометаллургическнх процессах.

Известны способы получения комплексообразуюших амфотерных ионитов, служа» щих для выделения и разделения металлов, например ионитов с иминодиацетатнымь группировками, путем карбоксиметилирова-. ния полиаминосоединения р ионита с 10 группировками гидразинуксусной и гидразинднуксусной кислот путем конденсации эпихлоргидрина с аммиаком или гидразином (1), 12).

Полученные иониты имеют более низкие 15 показатели по селективности и емкости при очистке производственных растворов и электролитов от примесей металлов.

Наиболее близким к. изобретению по тех . нической сущности и достигаемому резуль- 20 тату является способ получения ионита, заключающийся в том, что получают олигомер конденсацией эпихлоргидрина с аммиаком в присутствии воды, затем отверждают олигомер полиэтиленполиаминами и кар1

1

I боксиметилируют полученный продукт обработкой монохлоруксусной кислотой илн ее натриевой солью в слабошелочной среде131

Известный ионнт обладает комплексообразующими свойствами, определенной селективностью и емкостью по металлам, благодаря чему используется для извлечения галлия из цинкового электролита изб влечения меди из некоторых произвадст» венных растворов. Однако, при обработке кобальтовых и никелевых электролитов и производственных растворов сложного состава этот ионит не проявляет селектнвности.

Целью изобретения является получение ионита с повышенной селективностью по отношению к меди, а в ее отсутствие — к никелю, обусловлнваюшими пригодность его для очистки кобальтового электролита от меди, никеля и железа, никелевого электролита от меди и разделение кобальте и никеля при их совместном присутствии.

Бель достигается тем, что конденсации с эпихлоргидрином подвергают гидразид малеиновой кислоты, а отвержденне осу цест

597688

ИОН ТЫ агаемому способу по прототипу

28,7 по меди

7,5 по кобальту цо никелю

15,3 по железу

Коэффициент разделения:

Сц

Со

Ni оо

Те

3,0

7,8

236

479

108

260 вляют. смесью гидразингидрата и безводных полиэтиленполиаминов.

Сущность способа заключается в соконо денсации при 96-98 С эпихлоргидрина и гидразида малеиновой кислоты в присутствии водь| до получения однородного полностью растворимого в воде олигомера, о

Охлажденный до 50 С олигомер отверждают смесью безводных полиэтиленполиамииов и гидразингидрата. После термообра- )Q ботки и измельчения частиц ионита подвергают карбоксиметилированию, обрабатывая раствОром монохлоруксусной кислоты в слаботелочной среде. Наличие связи N- и в непосредственной слизости к карбоксильиым и карбонильным группам, а также система сопряженных связей гидразидомалеинатной группировки приводит к повышению селективности ионита.

Пример. B реактор, снабженный обраным холодильником, устройствами для перемешивания замера температуры, нагрева и охлаждения, помешают 92,5 г (1 моль) эпихлоргидрина, 28 r (0,25 моля) гидрааида малеиновой кислоты и 14 г (0,77 моля) воды, Смесь при перемешивании нагрео вают до 96 С и выдерживают при 96о

98 С 15 ч до получения полностью однородного водорастворимого олигомерного йродукта. Полученный олигомер охлаждают

ЗО о до 50-55 С и при этой температуре, при интенсивном перемешивании добавляют смесь из 43 г полиэтиленполиаминов и

10,5 r 76 /-ного гидразингидрата. Жид35 кую однородную массу выливают в противень и выдерживают при 70 С 3 ч, после чего куски отвержденного геля подвергают термообработке при 100 С в течение 30 ч о и измельчают, получая 108 г ионита с

40 размером частиц 0,$-1,6 мм. Ионит постепенно увлажняют, раствором едкого натра переводят в гидроксильную форМу, добавляют раствор, содержащий 98 г монохлоруксусной кислоты и 196 г воды и нао. гревают 6 ч при 64+2 С, поддерживая в реаКционной массе рН 9 добавкой карбоната натрия. После охлаждения и фильтрования получают 260 г нонита с влажностью 60%, TBK как большинство производственных растворов гидрометаллургии сульфатные с низкими значениями рН ионит переведен в сернокислую форму и был испытан в кислых средах.

Сорбция меди при рН 1,5 из раствора содержащего, г/л; меди 2, сульфата натрия 50, Емкость . 76,8 мг/г (прототип

28,2 мг/г).

Сорбция никеля при рН 2,3 из цинкового электролита содер>кащего, г/л: никеля

1, цинка 100, Емкость, мг/г: по никелю

30 (прототип 5,9).

Сорбция никеля при рН 2,15 из раствора, содержащего г/л: никеля 2, кобальта 50. Емкость, мг/г: по никелю 80,6, по кобальту 5. Коэффициент разделения и

КС, = 153.

Сорбция меди при рН 1,5 из никелевого электролита состава, г/л: никеля 100, железа 0,25, меди 0,06. Емкость, мг/г: по меди 26,0, по никелю 30,4. Коэффицпl U ент разделения K . = 142,4.

Я1

Результаты очистки кобальтового электр ролита, состава, г/л; меди 0,4-, кобальта

50, никеля 2, железа 0,2, рН 2,Q представлены в таблице.

Как видно из приведенных сравнительних данных, использование BDHHTB> полученного по предлагаемому способу, позволит значительно улучшить показатели сорбционных процессов в гидрометаллургии по очистке электролитов, выделению и разделению металлов.

597688

Составитель Г. Русских

Техред-Э.- Чужик Корректор А. Власенко

Редактор Т. Девятко

Закай 2281/19 Тираж 641 Подписное

UHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получе)п я амфотерного нонита конденсацией эпихлоргидрина с азотсодержашим соединением, отверждением полученного олигомера и последующим карбоксиметилированием монохлоруксусной кислотой,отличающийся тем,что, с целью увеличения селоктивности к меди, а в ее отсутствие к никелю, в качестве азотсодержашего соединения используют гндразид маленковой кислоты, а отверждение осуществляют смесью гидразннгидрата и безводных полиэтиленполиамнпов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент ГДР N 79152, кл. 39 Ь

27/08, 1970.

2. Авторское свидетельство СССР, N 468935, кл. С 08 5 59/02, 1973.

10 3. Авторское свидетельство СССР, N 201647, кл. С 08 g 30/15, 1966.