Способ очистки диацетон-1-сорбозы

 

Класс 120, 5о

СССР

PL 65M4. itjNilfi

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР т=" и

В. М. Турсин и Г. А. Критский

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИАЦЕТОН-1-СОРБОЗЫ

Заявлено о июля 1944 года в Наркомпищепром за ¹ 3990 (333619) Опубликовано 3l октября 1943 года

Растворимость

Температура в петролейном эфире в бензине

Не ограничена

15,3

3,4

1,9

1,3

44,1

3,5

Таким образом при 55 — 60 диацетон-1-сорбоза,растворяется в бенБ синтезе аскарбиновой кислоты ацетонирование 1-сорбозы производится в смеси ацетона н серной кислоты. При этом получаются продукты ацетонирования: моно- и диацетон-1-сорбоза, а также продукты конденсации ацетона — о(кись мезитила и друтие, которые переходят в раствор ацетсна. Кислый ацетоновый раствор после окончания реакции ацетонирования нейтрализуется, затем отделяются соли, образовавшиеся при нейтрализации, и гтгоняется ацетон и избыток воды до получения в остатке сиропообразной массы. Этот остаток содержит, .главным образом, моно-и диацетон-1-сорбозу и незначительное количество солей серной кислоты и других веществ.

Ilp существующему способу диацетон-1-сорбоза выделяется из указанной сирспообразной массы методом выщелачивания 50-процентным раствором едкого патра. Полученная этим метисы техническая диацетон-1-сорбоза содержит чистой диацетон-1-сор бозы юколо 70%. При о кислении такой диацетон-1-сорбозы, содержащей более 30% примесей, расходуется на 80% больше мартанцовокислого калия или другого окислителя по сравнению с чистой диацетон-1-соplбiоlзой.

С целью получения чистого продукта и уменьшения расхода ок ислителя на его окисленное, а также для дальнейшего использованная MDноацетон-1-сорбозы и повышения производительности установки авторами изучена возможность выделения диацетон-1-сорбозы бензином вместо 50-процентного раствора едкой щелочи.

Растворимость диацетон-1-сорбозы в бензине и петролейном эфире (в траммах диацетон-1-сорбозы на

100 г растворителя) при различимых температурах приведена в следующей та|блице:

Л 65364

Техн. редактор М. В. Смольякова

Отв. редактор Д. А. Михайлов

А04696. Подписано к печати 2jlV-1947 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак, 375

Типография Госпланиздата им. Воровского, Калуга.зине в неограниченном количестве, а при 0 юна раствори ма только в количестве 1,3%, в то время как мюноацетон-1-сюрбоза в бензинке не растворяется.

На основании этих свойств монси диацетон-1-сорбозы авторами предлагается способ очистки диацетон-1-сорбоэы, заключающийся в том, что реакционную массу, содержащую .моно- и диацетюн-1-сорбозу обрабатывают бен зином (температуgapa кипения 80 — 150 ) при 50 — 60 и полученный раствор охлаждают до

:10 — 15 для -крйсталлизации или экстра гируют водой для получения вюднспо раствора.

Процесс очистки проводится в герметически закрывающемся экстракторе, име1ощем паровой и ли,во.дяной обогрев,, мешалку и обратный холодильник. Сир опообр азная мас- са из вакуумвыпарного аппарата загружается 3 указанный экстрактор,,и в него же заливается 2-кратное количество чистого бензина с температурой кипения от 80 до

150 . После это1го включается мешалка и содержимое экстрактооа па гревается до температуры 60 .

Через 10 — 15 минут перемешеивание прекращают;и сензиновый экстракт сливают в сборник. Зкстрагирование диацетсн-1-сор базы можно производить также непосредственно в вакуумвыпарном аппарате.

В сборнике бензиновый экстракт охлаждают до температуры 10 — 15 и пр иливают в него воду. Диацегон-1-со рбоза, находящаяся в бен зи. не,,переходит при перекрещивании в водный раствор, который отделяется от бензина и подается на окис. ение, а бензин используется длч следующего экстрагирования. Воды берется такое количество, чтобы получить 15 — 20-процентный раствор диацетон-1-сорбозы.

Последняя почти вся переходит при этом из бензина в воду, так KBK при этой температуре растворгимость

ee,â жоде в 20 раз . больше, чем бензине.

В тех случаях, когда требуется получить кристаллическую диацетон-1-сзрбсзу, бензиновый экстракт после охлаждения оставляют в сборнике для кристаллизации диацетон-1-сорбозы, а бензиновый ма точник отделяют от кристаллов и используют на следующее экстрагирование, так же как и в первом случае, кристаллическую же диацегон-l-сорбозу выгружают, подсушивают и используют, для дальнейшей работы.

Потери бензина в первом случае составляют около 5%, а во втором случае они значительно у величиваются.

Остаток (после вьгделения диацетон-1-сюрбозы) сиропа в экстрактюре, содержащий моноацетон-1-сорбозу, растворяют в ацетоне, соответственно обрабатывают и используют па доацегонирование.

Предмет изобретения

Способ очистки диацетон-1-сорбозы, отличающийся тем, чго реакционную массу, содержащую моно- и диацетонсорбозу, извлекают бензином (температура кипения

80 — 150 ) при, 50 — 60 и,полученный раствор охлаждают дю 10 — 15 для кристаллизации или экстрагируют водой для получения водного раствора.