Способ получения хмелевского экстракта

Авторы патента:

АКСЕНОВА ЗИНАИДА НИКОЛАЕВНА

СУВОРОВА ЗИНАИДА ВАСИЛЬЕВНА

ШМУЙЛОВИЧ ДИНА САМОЙЛОВНА

МИЩЕНКО ЛЮБОВЬ ТИМОФЕЕВНА

ТАРАСОВА ЛЮБОВЬ ДЕМЬЯНОВНА

C12C3/12 - продукты изомеризации из хмеля

А *, ß

ПИС И

Союз Соеетсмих

Социалистических

Республик (11) 611S26

М305РЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено О6.О 7. 76 (21 ) 23 8 1 1 8 8/ 28» 1 3 (51) M. Кл.

С 12 С 9/02 с присоединением заявки №

- Государственный комитет

Вовото Мнннстроо СССР оо двяам нзооретвнкй н открмтнй (23) Приоритет (53) УДК 663.444.7 (088. 8) (43) ОпубликованЫ5.06 78 Бюллетень №23 (45) Дата опубликования описания 17.05.78 (72) Авторы 3. Н. Аксенова, 3.В.Суворова,Д.С.Шмуйпович, изобретения Л.Т.Мищенко и Л,fl. Тарасова

Харьковский финна Всесоюзного научно-исследовательского института (71) Заявитель пиво-безалкогольной промьаипенносги (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ХМЕЛЕВОГО ЭКСТРАКТА

Изобретение отно сится к пивоваренной промышленности, в частности к получению хменевого экстракта дня охмепения сусла и пива.

Известен способ получении хмепевого экстракта, предусматривающий экстрагирование измельченного хмеля несмешивающимся с водой растворителем, выделение из хменевого экстракта оС - киснот в виде их солей, ;приготовление их водно-спиртового раство->0 ра, изомериэацию со - кислот кипячением в щелочной среде, экстракцию иэомеризованных сс вЂ” кислот несмешивающимся с водой растворителем и концентрирование экстракта(1 .

Недостатками этого способа являются длительность и "..рудоемкость процесса вы деления в(-кислот, жесткие условия ихизоме ризации- продолжительная обработка при высокой температурЕ и рН, что обусловнивае12О относительно низкий процент иэомеризации о - киснот и наличие в полученном изомери эованном хмелевом экстракте большого количества побочных продуктов реакции, снижающих его пивоваренную ценность. 25

11елью изобретения является повышение выходаос- киспот из хмеля и улучшение качества готового продукта.

Это достигается тем, что при предлагаемом способе вьщеление иэ хмепевого экстракта о - кислот осуществляют осаждением их в виде водонерастворимых солей магния при рН 7,0-9,5, а иэомеризации подвергают водно-спиртов.й раствор магниевых соней оС,- кислот в соотношении вода: спирт

9 1 вЂ” 1 9 в течение 8-25 мин. при рН

7,О-9,5, при этом экстрагирование измепь ченного хмеля несмешивающимся с водой растворителем проводят при температуре о

32-45 С и соотношении растворитепь: вода

5:1 - 25:1.

Предлагаемый способ осуществляют снедуюшим образом.

Измельченный хмель экстрагируют. несмешивающимся с водой органическим раствори» гелем, в частности петролейным эфиром с температурой кипения 7О-1ОО С, при соот ношении эфир:хмель от 5:1 до 25:1 (преимуо шественно 10:1) и температуре 32-45 С о (преимущественно 40 С). Вьщепение „- киспот ° осуществпяют непосредственно яз попученного хмепевого экстракта путем ообавпения к нему водного раствора сопи двухвапентного метаппа, в частности магния, я доведения рН до 7,0-9,5 (преимущественно 8,5-9,0). Выпавший в осадок гумупат

5 магния отдепяют от раствора и после 2-3 кратной промывки петропейным эфиром растворяют в спирте (метанопе, этанопе). Изомеризацию аС,- кислот осуществпяют в спир-, щ овом пибо водно спиртовом растворе их со- ней преимущественно воцно-спиртовом при соотношении вода: спирт от 1:9 до 9:1, путем доведения рН до 7,5-9,5 и поспедук4- щего кипячения раствора в течение 8-25 мин. Попученные в процессе такой обработки продукты изомеризации с4 -кисп от экстрагируют в кислой среде несмешивающимся с водой органическим растворителем, например, петропейным эфиром, Hocrre удапения поспед- дО него в вакууме (при температуре 30 С) о остаток растворяют в зтанопе, воде или в водном растворе карбоната калия и попученный изомеризованный хмепевой зкстракт используют дпя охмеления ипи доохмепения пива посце гпавного брожения.

Хмепевой экстракт, попучеппь.:3 после осаждения из него о вЂ” кислот, ::;нцентри1 руют в вакууме и испопьзуют д к;. охмеления ,еуспа. «Д

Пример . 100 г. дробпеп;! "o xr,:,епя, содержащего на воздушно-сух:e вещество

4,9% o(t - кисцот 3-кратно по 1 часу эк-:

b " * страгируют при 40 С свежими поп rHcliAH петропейногь эфира (температура кипения 33

70-1ОО C) Полученный после отдепения хмеля хмепево@. экстракт ооьединяют. и при

Q постоянном перемешивании к нему добавпяют по каппам 5 мп 2М водного раствора хпо)эистого магния (Mp Cl 6Н20) н доводят ло рН до 9,0 5%-ныл водным racraopor .карбо

Ната капия. Выпавший жептп-зеленый ocagog умупата магния отделяют иеитрифугировавЂ” нием и после 3-кратной промывки петропей. ным эфиром растворяют в этанопе.Затем к 45 нему добавпяют равное по объему количество воды, доводят рН раствора до 9,2 и дпя

4 изомеризации са - кислот кипятят его в течение 10 мин. После охлаждения раствора до комнатной температуры, доведения ЗК НС1 рН до 2 образовавшиеся в процессе обработки w - киспот горькие вещества 3-кратНо экстрагируют петропейным эфиром. Эфирные фракции обьединяют и удаляют петропейный эфир в вакууме при температуре 30 С. о

Остаток растворяют в этанопе и испопьзуют дпя охмепения пива после гпавного брожения, Выход горьких веществ or осажденных-из хмепж oro экстрактао - кислот составпяет

95%, а степень испопьзования их в пивоварении 83%.

Г(редпагаемый способ позвопяет повысить

Ьыходаа- киспот из хмепя и уцучшить качеств во готового продукта, Формула изобре тения

Способ попучения хмепевого экстракта, предусматривающий зкстрагирование измепь-

rreнного хмеля несмэиивающимся с водой pagrЬорителем, выдепенне иэ хмепевого экстракга o:, вЂ” киспот в виде их солей, приготовпенйе их водно-спиртового раствора, иэомериэацию с вЂ” киспот кипячением в щепочной средее, экстр акцию изомериэованных о - кисп от несмешивающимся с водой растворитецем н концентрирование экстракта, о т и и ч а ю шийся тем, что с цепью повышения вь хода e4 вЂ” киспот из хмепя и упучшения качества готового продукта, выдепение из хмепевого экстракта ес.- киспот осуществпяго!r осаждением их в виде водонерастворимых сопей магния при рН 7,0-9,5, а иэомеризации подвергают водно-спиртовой раствор магниевых сопей щ- киспот в соотношении вода: спирт 9:1 вЂ” 1:9 в течение 8-25 мин при рН 7,0- 9,5, при этом зкстрагирование иэмепьченнoro хмепя несмешивающимся с водой раствовитепем проводят при темпер.з туре 32-45 С в соотношении растворитепь: вода 5:1 - 25:1.

Источники.информации, принятые во вн мание нри экспертизе:

1.Патент ГДР Ж 57094, кп.ба,13,1967.

Составятепь Л.Аксенова

Редактор А.В.p TexpegN. БорнсовдКорректор 8, Сердюк

Заказ 3408/26 Тираж 568 Подписное

ЕНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по цепам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Фициап ППП "Патент,г.Ужгород,уп.Проектная,4

Способ приготовления хмелевых экстрактов // 393833

Способ приготовления хмеля для охмеления пивного сусла // 273132

Способ производства хмелевых экстрактов для пивоварения // 255140

Способ производства жидких дрожжей // 2363730

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к хлебопекарной отрасли

Композиция для ингибирования молочнокислых бактерий, загрязняющих технологическую среду при производстве топливного этанола (варианты), способ контроля загрязнения молочнокислыми бактериями указанной среды и способ контроля их роста в ферментационном процессе // 2397200

Изобретение относится к получению топливного этанола с использованием кислот хмеля

Способ получения плодового спирта // 2084499

Изобретение относится к винодельческой, ликеро-водочной и спиртовой промышленности, в частности к способам производства плодовых спиртов

Способ концентрирования хмелевого экстракта // 715617

Способ приготовления напитка, получаемого брожением // 2495922

Жидкую композицию с минимальной концентрацией изо-α-кислот 20·10-6 кг/л получают добавлением к источнику α-кислот в природной и неэкстрагированной форме воды при температуре от 60 до 110°C в количестве, растворяющем α-кислоты до концентрации 1% масс/объем, и по меньшей мере одного оксида металла в количестве от 0,05 до 0,8 кг на 1 кг α-кислот и перемешиванием от 5 до 60 минут. Оксид металла выбирают из группы, состоящей из оксида щелочноземельного металла или оксида черного металла. Натуральным источником α-кислот в неэкстрагированной форме являются цельные шишки хмеля или гранулы хмеля. Способ приготовления напитка, получаемого брожением, предусматривает добавление к суслу или напитку полученной in situ перед добавлением жидкой композиции. Производственная линия для приготовления напитка, получаемого брожением, включает заторный блок, средства для отделения сусла от затора и варки сусла, бродильный блок и резервуар, который содержит жидкую композицию с минимальной концентрацией 20·10-6 кг/л изо-α-кислот. Изобретение позволяет уменьшить количество хмеля. 3 н. и 7 з.п. ф-лы, 4 пр.

Способ гидрирования изо-альфа-кислот и тетрагидро-изо-альфа-кислот в гексагидро-изо-альфа-кислоты // 2570798

Изобретение относится к способу получения гексагидро-изо-альфа-кислот из изо-альфа-кислот (или тетрагидро-изо-альфа-кислот), в котором изо-альфа-кислоты (или тетрагидро-изо-альфа-кислоты) смешивают с гетерогенным рутенийсодержащим катализатором, который катализирует гидрирование изо-альфа-кислот или тетрагидро-изо-альфа-кислот с получением гексагидро-изо-альфа-кислот, в отсутствие растворителя или в присутствии фазы растворителя (например, диоксида углерода, воды, этанола или другого органического растворителя или их смесей), и в отсутствие или в присутствии других хмелевых соединений (таких как бета-кислоты). Затем образовавшуюся смесь подвергают воздействию температуры, при которой реакционная среда, содержащая изо-альфа-кислоту (или тетрагидро-изо-альфа-кислоту), имеет достаточно низкую вязкость, чтобы ее можно было легко смешивать с гетерогенным рутенийсодержащим катализатором, и выдерживают в атмосфере, содержащей водород в течение времени реакции, достаточном для проведения эффективного превращения реагирующего вещества, представляющего собой изо-альфа-кислоту (или тетрагидро-изо-альфа-кислоту), в гексагидро-изо-альфа-кислоту. Способы позволяют получать целевые продукты с высокой селективностью и без применения дополнительной стадии восстановления с помощью неорганического восстановителя. 2 н. и 19 з.п. ф-лы, 2 ил.,10 табл., 11 пр.

Усовершенствованный способ изомеризации хмелевых альфа-кислот в изо-альфа-кислоты // 2573635

Изобретение относится к способу изомеризации хмелевых альфа-кислот в хмелевые изо-альфа-кислоты. Способ включает смешивание сырья, содержащего хмелевые альфа-кислоты, с по меньшей мере одним углеродсодержащим химическим соединением с одной или более функциональными группами, содержащими атом азота с неподеленной электронной парой, со значением pKb ниже 5. При этом концентрация альфа-кислот в реакционной смеси в начале реакции изомеризации составляет по меньшей мере 1 мас.%. Таким образом, в начале реакции изомеризации мольное отношение альфа-кислот к содержанию азота углеродсодержащего химического соединения(й) с одной или более функциональными группами, содержащими атом азота со значением pKb ниже 5, составляет от 20:1 до 1:10. Предлагаемый способ позволяет усовершенствовать процесс изомеризации хмелевых альфа-кислот, например увеличить ее скорость или выход. 14 з.п. ф-лы, 9 табл., 10 пр.

Улучшенный способ изомеризации альфа-кислот хмеля с применением гетерогенных катализаторов на основе щелочноземельных металлов // 2575065

Изобретение относится к улучшенному способу изомеризации альфа-кислот хмеля. Согласно способу хмелевое сырье, содержащее альфа-кислоты, приводят в контакт со смешанным оксидом или гидроксиапатитом щелочноземельного металла, действующим как гетерогенный катализатор, который по существу, не растворяется в сырье, содержащем альфа-кислоты, или в фазе продукта, представляющего собой изо-альфа-кислоты, в условиях отсутствия растворителя или в присутствии воды, диоксида углерода или органического растворителя или их смеси, причём реакция изомеризации протекает при температуре в диапазоне между 293 и 383 К, молярное отношение альфа-кислоты к щелочноземельному металлу находится в диапазоне между 0,1 и 40, площадь поверхности гетерогенного катализатора на основе щелочноземельного металла составляет по меньшей мере 10 м2/г, кроме того, после завершения реакции изомеризации способ предусматривает отделение гетерогенного катализатора от полученного продукта, представляющего собой изо-альфа-кислоты, которое осуществляют путём разделения жидкой и твёрдой фаз. 10 з.п. ф-лы, 17 табл., 18 пр.

Способ охмеления пивного сусла // 2634870

Изобретение относится к пивоваренной промышленности. Готовят хмелевой экстракт в роторно-пульсационном аппарате при частоте вращения ротора 2500 об/мин (261,8 с-1), зазоре между ротором и статором 0,3 мм в течение 3 мин при температуре 85°С. Вносят его в пивное сусло в две стадии: 50% в момент закипания сусла и 50% за 30 мин до конца кипячения. Изобретение обеспечивает сокращение расхода экстракта на 20-30% и длительности кипячения сусла с хмелем на 30 мин, увеличение коллоидной стойкости пива.