Способ получения суммы алкалоидов травы барвинка

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 090377 (21) 2463684/28-13 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 05,08,78,Бюллетень № 29 (о!) М. Кл.

A 61 K 35/78

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК

61 545,615.7 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 230678 (72) Авторы Ю.В. Шостенко, M.Í. Губина, Ю.И. Лапкина, Д.Г.Колесников, и3обретвния н.Ф. комиссаренко, э.п. корзенникова и н.Г. Божко (71) Заявитель харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУММЫ АЛКАЛОИДОВ ТРАВЫ БАРВИНКА

Изобретение относится к химикофармацевтической промышленности и касается получения лекарственных препаратов из растительного сырья, которые используются в медицинской практике.

Известен способ получения суммы алкалоидов травы барвинка путем прямой экстракции водным раствором серной кислоты с последующей сорбцией экстракта на конденсационном гидрофильном катионите Ку-1 с последующей десорбцией аммиачно-спиртовым раствором, повторной обработкой аммиаком и затем органическим растворителемЯ 1о

Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода и качества целевого продукта. Выход целевого продукта составляет 71Ъ.

Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта.

Эта цель достигается тем, что в качестве источника сырья используют траву барвинка малого, сорбцию ведут 25 на олеофильном катионите, содержащем

40% стеарильных групп, или на макропористом катионите и десорбируют раствором хлористого натрия в этило30 вом спирте.

Способ осуществляют следующим образом. Наземную часть барвинка малого экстрагируют водным раствором серной кислоты, сорбируют алкалоиды на катионите КО-40 или КУ-23, десорбируют 5Ъ-ным раствором хлористого натрия в 70Ъ-ном. этиловом спирте, из полученного элюата отгоняют спирт и после добавления аммиака получают сумму оснований алкалоидов, после чего выделенные основания алкалоидов переводят в хлористоводородные соли.

Пример 1. 54 л водного сернокислого экстракта, полученного из 7,4 кг травы барвинка малого с содержанием суммы алкалоидов 0,24%, пропускают через батарею из четырех адсорберов, заполненных олеофильным катионитом КО-40. В каждом адсорбере (ф 2,2 см) находится 25 г катионита, высота слоя катионита 27,1 см.

Адсорбцию проводят со скоростью

1500 л/час/м или 560 мл/час на данное сечение адсорбера. По окончании адсорбции катионит промывают холодной водой, сушат до остаточной влаги

40-50Ъ и проводят десорбцию 5%-ным раствором хлористого натрия в 70Ъ-ном этиловом спирте со скоростью потока

100 л/час/м. Из полученного элюата

618112

Формула изобретения

Составитель С.Малютина

Техред М.Борисова; Корректор Л.Неболчи

Редактор О.Иванова

Заказ 4162/6 Тираж 703 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 (2,2 л) отгоняют спирт под вакуумом до остатка примерно 0,7 л. К полученному водному раствору алкалондов добавляют 25%-ный раствор аммиака до РН 9-9,5 и выпавшую сумму оснований алкалоидов оставляют для кристаллизации при 4С в течение 2-х часов.

После чего сумму оснований отфильтровывают и сушат в течение 11-12 часов при 30-40 С. Получают 13,6 г суммы оснований алкалоидов, которые растворяют в 1,5 л абсолютного этилового спирта, насыщенного хлористым водородом (РН 3,5). Спирт отгоняют и получают 15,0 r хлористоводородных солей алкалоидов с содержанием суммы ацкалоидов 95,0%. Катионит после проведения десорбцни подвергают регенерации, для чего через адсорбер пропускают .1 r 5%-ного раствора едкого натра до бесцветности вытекающего раствора, затем пропускают воду до РН промывных вод 6-7. После этого катионит переводят в Н-форму, для чего череэ адсорбер пропускают ЗЪ-ный раствор соляной кислоты до РН-З, промывают водой от ионов хлора (проба с нитратом серебра). Все растворы на стадии регенерации подают со скоpocThlo 100 л/час/м . Адаорбер с регенерированные катионитом поступает на стадию адсорбции.

Пример 2. По аналогичной схеме получают продукт с применеьлем макропористого катионита КУ-23.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до

87-89% и улучшить его качество.

10 Способ получения суммы алкалоидов травы барвинка путем.экстракции водным раствором серной кислоты с последующей сорбцией экстракта на катионите, десорбцией суммы хлористоIS водородных солей, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, в качестве источника сырья используют траву барвинка малого, з0 сорбцию ведут на олеофильном катионите, содержащем 40% стеарильных групп, или на макропористом катионите и десорбируют раствором хлористого натрия в этиловом спирте.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

Р 237539, кл. A 61 К 35/78, 1969.