Способ получения фуранового олигомера

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнх

Соцна пнстнческнх

Респубпнк (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено21. 12.76 (21) 2434497/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано30.08.78. Бюппетень %32

Государственный нонитет

Совета Министров СССР по делан изаоретений и открытий (45) Дата оп убл икова ни я оп ига н н я 24.07, 7

В. Г. Калашникова, H. М. Пяташова, 3, И, Зепикман, В. Г. Кульневич и Л. Ю. Ппаксина (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель

Краснодарский политехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРАНОВОГО

ОЛИГОМЕРА

Изобретение относится к способу попучения новых теппостойких и негорючих полимеров, устойчивых к действию агрессивных сред на основе диоксановых мономеров.. 5

Известен способ получения олигомеров попимеризацией 1, 3-диоксацикпанов при нагревании- 1

Получаемый при этом опигомер характеризуется недостаточной теппостойкостью, 1О негорючестью и химстойкостью.

Пепью изобретения явпяется повышение теппостойкости, негор:очести и химической стойкости попимера на основе диоксанового мономера. 15

Это достигается тем, что в качестве мономера используют 5,5-дихпорметия-2«(-фурипвинип)- 1,3-диоксацикпан.

Опигомер попучают термическим уппотнением исходного мономера при нагрева- 2О .нии до 175-180 С в течение 2 ч без катализатора, Процесс олигомериэации проходит без выделения побочных продуктов.

Пространственные полимеры попучают нагреванием опигомера при 200-250 С 2

О о в течение 6 ч, а затем - при 250 С в течение 2 ч с применением катализатора (3-5 вес.%) — ароматических супьфокиспот.

Использование в качестве мономера полифункционапьного производного, содержащего ненасыщенную связь, фурановый и диоксановый цикпы, хпорметипьные группировки, придает образующемуся просч ранственному опигомеру высокую теппостойкость, негорючесть и химическую устойчивость.

Пример . 5,5-Дихпорметил-2«()Ь фурипвинип)-1,3-диоксан нагревают при температуре 175-180 С в течение о

2 ч без катапизатора на бане со сппавом Вуда и получают ппавкий опигомер— твердый хрупкий продукт темно-коричневого цвета, хорошо растворимый в ацетоне, .бенэопе, диоксане, нитробензоле; нерастворимый в воде и серном эфире, .

Ппавкий опигомер имеет следующие показатели.

621685

Молекулярный вес (криоскопически из бензопа) 980-990

Бромное число, г брома на 100 г вещества 82-87

Температура каппепадения (по Убеллоде), оС 124-137

Элементарный состав,%

С 52,25

Н 5,16

Cl 24,97

Отверждение олигомера осуществляют с 3-5% бензолсульфокислоты или п-толуолсульфокислоты по следующему режиму: при 200 С в течение 6 ч, а затем при о

250 С в течение 2 ч.

Изменение веса,"„ :

Реагент

Ацетон

Ди оксан

Бензол Cопяная кислота (15 /о-ная концентрация)

Соляная кислота(концентрированная)

Серная кислота (концентрированная)

Азотная кислота (концентрированная)

Едкий натрий (42%-ный водный раствор) Без изменения

То же

1,95

1,84

Без изменения

Пространственный полимер имеет следующие показатели.

Коксовое число,% 65-69

Нерастворимая часть,% 96,9-97, 3

Теплостойкость по

Журкову, С 390-410

Потери в aece,%: при 400 С при 6000С

Горючесть по методу огневая труба" Негорючий

Потеря в sece npu горении,%

Водопоглощение за

24ч,% 0,09-0, 10

Описанный опигомер может ыть испопьзован для производства теплостойких пресс-порошков, огнестойких паковых покрытий и химически стойких негорючих материалов. ормупа изобретения

Способ получения фуранового олигоме- ра попимеризацией диоксанового мономе-. ра при нагревании, о т и и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения теплостойкости, негорючести и химической стойкости полимера на его основе, в качестве мономера используют 5,5-дихлорметил-2 (/Ь -фури пвин ил) - 1, 3-лиокса цик пан.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Аникеев А. И., Данилов С. Н.

Журнал органической химии, % 34, 1964, с. 1063.

5,9-6, 1

35,0-37,4

7,8-8,9

Пространственный олигомер устойчив к действию химических агентов. Время выдержки 360 ч, 35

Заказ 5020/9 Тираж 641 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП ".Патент", r. Ужгород, уп. Проектная, 4

Составитель И. Гинзбург

Редактор Т. Никольская Техред И. Климко Корректор А. Гриценко