Способ получения 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИ
ИЗОБРЕТЕНИЯ (11622828
К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 04.04.77 (21) 2471304/23»05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05.08.78,Бюллетень №33 (4б) Дата опубликования описания 25.07.78 (51) М. Кл.:С 09 В 1/803
Гввуварвтвеннвй квинтет
Ввввтв Мнннетрав NCp, ве делам нэебретеннй н втнрмтнй (53) УДК668.812. .1 4(088.8) (72) Авторы изобретения
Э. И. Мостославская, Л, Г. Хохлова, Л. А. Самойлова и Т. И. Полищук, (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО-2«МЕТОКСИ-4-ОКСИАНТРАХИНОНА
Изобретение касается получения дисперсных антрахиноновых красителей, в частности, оно относится к способу получения 1-амико-2-метокси-4-оксиантрахинона, применяемого в качестве дисперсного красителя для крашения ацетатного шелка в розовый цвет.
Известен способ получения 2-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона метилированием 1-амино-2,4-диоксиантрахинонв ,:диметилсульфатом в водно-ацетоновой среде. Выход целевого продукта не превышает 65%; кроме того, продукт содержит примеси, без удаления которых он не может быть применен для крашения ацетатного шелка в розовый цвет(11.
Известен также шестистадийный спс соб получения 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона. )2), заключающийся в том, что 1-амин о-2,4-диоксиантрахинон метилируют метиловым эфиром бензолсульфокислоты в среде ацетона при 55о
57 С. Образующийся при этом 1-амино-2-ме токси-4-окс иан трахинон выделяют охлаждением реакционной массы до 20 С, отделяют фильтрацией, промывают аце5 тоном, затем — горячей водой. Далее
1-амин о-2-ме токси-4-оксиантрахинон растворяют в серной кислоте, Сернокucлый раствор выделяют на охлажденную в оду. 1-А мино-2-ме токси-4-оксиантра10 хинон отделяют фильтрацией и промывают водой от серной кислоты. Выход целевого продукта составляет » 63,4% .
Беэ переосаждения из серной кислоты
1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинон не поддается дальнейшему механическому диспергированню, без чего невозможно его применение в качестве красителя.
Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта и низкое качество его, обусловленное образованием значительного количества примесей в процессе метилирования 1-амино-2,4-диоксиантрахинона по схеме
622828
О ХН2
ОСН3
О ОИ
0 M
Примесь придает красителю синий отте15
HoK { + щр gg красителя 51 2 нм А для кц примеси - 540 нм) и для удаления ее необходима промывка ацетоном. Кроме того, проведение реакции метилирования при температуре кипения ацетона (55о
57 С) спсн".обствует выделению красителя в крупнокристаллической форме, не поддавшейся механическому диспергированию.
Недостатками известного способа являются также сложность технологического процесса, обусловленная его многостадий постыл, и большое количество сточных вод. ЗО
Uemь изобретения - повышение выхода и улучшение качества целевого продукта, упрощение технологического„процесса и сокращение количества сточных вод.
Поставленная цель достигается тем, .что метилирование 1-амино-2 4-диокси. антрахинона ведут при 38-40 С в присутствии динатриевой соли дисульфонафталинметилена в количестве 0,2 - 1% от веса 1-амина-2,4-диоксиантрахинона 4р . с последующим выделением целевого продукта
Пример 1. Смесь 8,4 г 1-амино
-2,4-диоксиантрахинона, 110 мл ацетона, 4,8 г кальцинированной соды и 0,084 г ,,диспергатора НФ нагревают до 40 С и размешивают при этой температуре 0,5ч, приливают 6 г метилового эфира бензолсульфокислоты и размешивают при 40 С 5р
2 ч. Затем вносят еше 6 г метилового эфира бензолсульф жислоты и размешивают цри 38- 40 С 3,5 ч, после чего охлаждают. до 20 С. Выделившийся 1о
-амино-2-ме токси-4-оксиантрахинон
55 фильтруют и промывают горячей водой
{60-70 С) до нейтральной реакции по о бриллиантовой желтой бумаге. Получают
12,5 г пасты 1-амино-2-мет<жси Ф-оксиантрахинона, содержащей 8,43 г сухого вещества.
Выход 85% . Краситель по оттенку, чистоте и KOHUeBTpGUHH соответствует стандартному образцу.
Пример 2. Смесь 94 r 1 амиио-2,4-диоксиантрахинона, 110 мл ацетона, 4,9 г кальцинированной соды и 0,018 г диспергатора НФ нагревают до 38-40 С и далее ведут процесс, как описано в примере 1. Получают 1-амино-2-метоксй-4-оксиантрахинон с выходом 85,7%.
Краситель по оттенку, чистоте и концентрации сЬответствует стандартному образцу, П р н м е р 3. Смесь 8 4 г 1-амино-2,4-диокснантрахинона, 110 мл ацетона, 4,8 .г кальцинированной соды и О,g56 г диспергатора НФ нагревают до 40 С, и далее ведут процесс, как описано в примере 1 °
Получают 1-амино-2-ме токси-4-окси» антрахинои с выходом 85,3%. Краситель по оттенку, чистоте и концентрации соответствует стандартному образцу.
Предлагаемый способ позволяет повысить выход 1-амино-2-ме токси-4-оксиаитрахинона более чем на 20%, получить его в кристаллической форме, не требующей химического диспергирования и улучшить его качество за счет значительного сокрашения образования побочного продукта реакции. Кроме того, способ позволяет упростить технологический процесс за счет исключения трех технологических стадий: растворения в серной, кислоте, выделения сернокислого раствора на охлажденную воду, фильтрации и промывки от серной кислоты; уменьшить расход реагентов на 1 т 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона {ацетона на 11 т, серной кислоты на 10 т, метилового эфира бензолсульфокислоты на 520 кг) и одновремен622828
Составитель Т. Калинина
Редактор Л. Ушакова Техред А. Алат рев Корректор Л. Небола
Заказ 4831/25 Тираж 826 Подписное
БНЙИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам нэобретеннЭ н открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 но сок утить количество сточных вод на
243 м на 1 т гoroaoro продукта.
Предполагаемый эк ономический эффект составляет 80 тыс. руб. в год, 5
Формула иеобре тения
Способ получения 1-амнно-2-метохсн-4-Оксиантрахннона метнлированием 1амин о-2,4-днокснантрахин она метнловым, ефнром бензолсульфокнслоты в среде ацетона прн повышенной. температуре и выделением целевого продукта, о т л и ч а ющ н и с я тем, что с палье повышения выхода целевого продукта и улучшения
его качества, упрощения технологическэго процесса н сокращения количества сточных вод, метнлированне ведут при
38-40оС в присутствии динатрневой соли днсульфонафталинметилена в количестве
0,2-1% от веса 1-амино-2,4-дноксиантрахинона с последующим выделением: це вого продукта.
Источннкн информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент Германии М 549285, кл. 22 Ф 3/01, 1935.
2, Технологический регламент проневодства основания дисперсного розового
Ж. Рубежанского производственного объедннення "Краситель, д. 252, п. 2, M 103, 1966.
