Способ получения 1-амино 2-метокси4-оксиантрахинона

 

Союз Советски к

Социал истичесинк

Республик

О п И С" A,-Н „"И„"Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ i71107() * ,„/

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.07.78 (2 l ) 2649374/23 05 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 25.01.80. Бюллетень,% 3

Дата опубликования описания 28.01.80 (51)М. Кл.

С 09 В 1/503 йкударстееннмФ квинтет

СССР ио делам изобретений н открмтнй (58) УДК 547.673..1{088.8) (72) Автори изобретения

Э. И. Мостославская и Л. Г. Хохлова (7I ) Заявитель

{ 54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ANN HO2-МЕТОКСИ-4-ОКСИ A НТРАХИ НОНА

Изобретение относится к области получения дисперсных антрахиноновых красителей, в частности, к способу получения 1-амино-2-метокси-4эксиантрахинона, применяемого в качестве дисперсного красителя для крашения ацетатного

5 шелка в розовый цвет.

Известен способ получения 1-амина-2-метокси-4-оксиантрахинона м етилированием 1-амино-2,4-диоксиантрахинона

10 метиловым эфиром бензолсульфокислоты в среде при 55-57ОС.

Выход целевого продукта не превышает 63,4 о (1).

Недостатком способа является низкий выход целевого продукта.

Прототипом изобретения является способ получения 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахи метилированием 1-амино-2,4-диоксиантрахпнона метиловым зфиром бензолсульфокислоты в среде ацетона при 40 С в присутствии диспергатоо ра НФ. Выход целевого продукта составляет 85% (2).

Недостатком способа является низкий выход целевого продукта и сложность технологического процесса, обусловленная большим расходом метилового зфира бензолсульфоксилоты (соотношение его с

1-амино-2,4-диоксиантрахиноном составляет 1,2-3.,4:1 соответственно), использованием легколетучего ацетона, а также необходимостью четкого выдерживания температурного и других параметров реакции, с целью устранения образования побочных продуктов, что в целом снижает можность производства красителя.

Целью изобретения является повьппение выхода целевого продукта при сохранении его качества и упрощение технологического процесса.

Это достигают тем, что метиловый эфир бензолсульфокислоты берут в количестве 0,7-0,8 частей от веса 1-амино-2,4-диоксиантрахинона, и метилирование ведут при 18 — 25оC в среде диметилформ амида.

3 71

Пример 1. Смесь 9,4 г 1-амино-2,4-диоксиантрахинона, 19 мл диметилформамида, 2,35 г кальцинировачной соды и 6,27 r метилового эфира бензолсульфокислоты размешивают при 18 С в течение 12 15 ч. По окончании реакции массу разбавляют 19 мл воды. Выделив-. шийся 1 — амико-2-метокси-4-оксиантрахинон фильтруют, отжимают и промывают водой до рН 8, Получают 13,8 г пасты 1-амико-2-метокси-4-оксиантрахинона, содержащей

9,62 r сухого вещества. Выход 97%.

Пример 2. Смесь 2,4 г 1-амино-2,4-диоксиантрахинона, 19 мл диметилформамида 2,35 г кальцинированной соды и 6,27 г метилового эфира бензолсульфокислоты размешивают при 25 С в течение 12-15 час. По окончании реакции массу разбавляют 19 мл воды. Выделившийся 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинон фильтруют, отжимают и промывают горячей водой до рН 8.

Получают 14 г пасты 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона, содержащей

9,64 г сухого вещества. Выход 97,2%.

Таким образом, предлагаемый способ позволит повысить выход 1-амико-2-метокси-4-оксиантрахинона до 97%.

Краситель по оттенку, чистоте и концентрации соответствует стандартному образцу.

При метилировании в среде диметилформамида 1-амино-2,4- диоксиантрахинон находится полностью в растворе, что создает более мягкие условия для проведения реакции (в отличие от ацетона, где реакция метилирования проходит в суспенэии). Так оказалось возможным понизить температуру метилирования до 18-25 С, что исключает образование примесей (при температуре метилирования выше 25 С и диметилформамиде скорость реакции резко возрастает, но вместе с этим значительно увеличивается количество примесей) . При снижении температуры метили1070 4 рования до 18-25 С в среде ацетона даже за 40 час не удалось довести реакцию до конца. Понижение температуры метилирования в свою очередь позволит уменьшить расход метилового эфира бензолсульфокислоты и кальцинированной соды в два раза,т. к. при 18-25 С медлено нее идет разложение метилового эфира бензолсульфокислоты до бензолсульфокисto лоты, чем при 40 С.

Кроме того, проведение метилирования в среде диметилформамида дает возможность в 2,5 раза увеличить мощность производства эа счет уменьшения коли15 чества растворителя на стадии метилирования, уменьшить расход реагентов на

1 т 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона - метипового эфира бензолсульфокислоты на 747 кг, соды кальцинированной на

N 320 кг.

Формула изобретения

Способ получения 1-амино-2-метокси-4-оксиантрахинона метилированием 1-амино-2, 4-диоксиантрахинона м етиловым . эфиром бензолсульфокислоты в среде органического растворителя, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта при сохранении его качества и упрощения технологического процесса, метиловый эфир бензолсульфокислоты берут в количестве 0,7-0,8 частей от веса 1-амино-2,4-диоксиантрахинона,и метилирование ведут при 1825 С в среде диметилформамида. о

Источники информации, прииятые во внимание при экспертизе

l. Технологический регламент Рубежанского объединения "Краситель" М 376 производства основания дисперсного розового Ж, д. 252, ¹ 10366, 1966.

2. Авторское свидетельство СССР

45 ¹ 622828, кл, С 09 В 1/503, 15.05.78 (прототип) .

Составитель Т. Калинина

Редактор Р. Антонова Техред М.Келемеш Корректор Я

Заказ 8956/17 Тираж 725 Подписное

ЫНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35; Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент«, r. Ужгород, ул. Проектная, 4