Способ непрерывного получения -аланина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ОАТЕЙТУ

Сою» Советскнн

Соцмалмстическн»

Респубпнн (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 02,06,7 2 (21) 1796501/23-04 (23) Приоритет — (32) 04.06.7 1

Государственный ноннтвт

Соватв Мнннстров СССР,о делам нзооретеннй н откритнй (31) %PCO7 с/15 5565 (33) ГДР (43) Опубликовано15.11.78.Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания16.11.78

Иностран цы

Иоахим Шмидт, Вопьфганг Бамберг, Дитер Шмидт, Вопьфганг Шнайдер и Эрхард Шорм (72) Авторы изобретения (ГДР}

Иностранное предприятие

"ФЕБ Иенафарм (ГДР) (71) Заявитель (54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНО?О ПОЛУЧЕНИЯ ,рт -АЛАНИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения р -апанина, используемого в качестве исходного соединения для получения пантотеновой кислоты. 5

Известно большое число способов попучения Р -аланина, закпючаюшихся в том, что газообразный ипи водный аммиак подвергают взаимодействию с акрипонитрипом при разпичных реакционных усповиях, выяепенный Р -аминопропионитрил, образуюшийся в результате этой реакции, гидропизуют до Р -апанина в кис-, пой или щелочной среде 1) - (4). Однако все эти способы обладают рядом существенных недостатков, основными из которых явпяктся: периодичность процессов, сложность аппаратурного оформления, образование побочных продуктов, в основном Р, Р -иминодипропионовой кислоты, необходимость выдепения промежуточного продукта — P -аминопропионитрипа, бопьшая продолжительность процесса, относитепьио низкий выход целевого продукта, который в пучшем случае не превышает

85 %. В связи с этим наиболее перспективным представпяется способ, в котором водный аммиак в присутствии угпекисло

ro аммония вводят ео взаимодействие с акрипонитрипом при 150-160 С и давпении 24-25 атм, в результате чего попучают Р-аланнн в одну стадию (5).

Хотя при осуществлении этого способа отпадает необходимость в выделении про межуточного продукта — P -аминопропио « нитрипа, однако время реакции в данном спучае составляет 7- 8 ч, а выход целевого продукта не превышает 40%.

Бель изобретения - упрошение процесса, повышение выхода и качества целевого продукта. Поставленная цель достигаежя за счет того, что процесс проводят в двух реакторах трубчатого типа: в первый реактор подают водный аммиак и дозируют через форсунку акрипонитрил со скоростьто не менее 20 м/с, а во втором реакторе непосредственно поспе этого к аммиачному раствору добавпяют 45%-ный

633469 ти колонны, пропускают через холодильник

7 и охлаждают до комнатной температуры.

В растворе доводят при охлаждении рН до 7,0 посредством прибавления 70> ной серной кислоты и непосредственно после этого упаривают при нормальном давлении до сухого состояния. Попученные указанным способом 5,2 кг/ч твердого вещества интенсивно перемешивают при комнатной температуре с 5-6 кг метилового спирта в течение 10-30 мин, остаток отфильтровывают и промывают небольшим количеством метипового спирта. Высушенный остаток содержит 2,44 кг сернокислого натрия и 2,23 кг Р -апанина, что

15 соответствует выходу 81,0 7.

Пример 2. Полученный аналогично примеру 1 не содержащий аммиака продукт, который выделяют из нижней части копонны 6, обрабатывают по спе20 дующей методике.

В охлажденном растворе доводят с помощью катионообменника Вофатит KPS в форме Н рН до 7,0 и обменник промывают .пятикратным количеством воды.

Раствор и промывные воды объединяют и упаривают при нормапьном давцении до сухого остатка. Полученные указанным образом 2,8 кг/ч твердого вещества интенсивно перемешивают при комнатной

30 температуре с 5-6 кг метилового спирта в течение 10-30 мин, остаток отфильтровывают и промывают небопьшим количеством метипового спирта. Высушенный

35 остаток содержит 2,23 кг Р -апанина со степенью чистотъ 99-100 О.

Пример 3. Полученный в примере 1 ипи 2 метаноцьный экстракт с содержание м 7 0 г/и мононатр невой сопи

40 иминодипропионовой кислоты освобождают от метипового спирта с помощью дистипцяции с водяным паром. В водный раствор при охлаждении пропускают аммиак до тех пор, пока концентрация аммиака не составит 25 Ъ. Полученный указанным способом раствор переводят в автоклав и нагревают в течение 1 ч при о

150 С, причем давление повышается до

24-25 ати. После окончания реакции раствор содержит 50,3% Р-апанина в расчете на испопьзованное копичество мононатриевой сопи иминодипропионовой киси оты.

Формула изобретения

Способ непрерывного получения Р -аланина из акрипонитрипа и водного аммиака с последующим гидропизом образовавшегося Р -аминопропионитрила до Р-апанина при нагревании и повышенном давпении, о т и и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода и качества целевого продукта, процесс проводят в двух реакторах трубчатого типа: в первый реактор подают водный аммиак и дозируют через форсунку акрилонитрип со скоростью не менее 20 м/с, а во втором реакторе непосредстввенно поспе этого к аммиачному раствору добавляют 45%-.ный водный раствор едкого патра с небопьшим избытком.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США % 2377401, кп.

260-534, 05.06, 1945.

2. Патент США Ко 2819303, кп, 260-534, 07.01.1958.

3. Патент ПНР Ме 48559, кл.

12 с 6/01, 28,09.1964.

4. Патент США N 2956080, кп.

260-534, 11.10.1960.

5. Белая Е. И., Жданович F. С., Евдокимова Г. С., Наумова Б. С. Изучение прямого аммонопиза акрипонитрипа, Химико-фармацевт. журнал 3, Л" 12, 40, 1969.

633469

Составитепь С, Ппужнов

Редактор Л. Новожилова Техред C:. Ьеца Корректор Е, Папп

Заказ 6414/49 Тираж 517 Подпнсное

0НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по депам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Фипиап ППН Патент, r. Ужгород, уп. Проектная, 4