tlo делам изобретений н открытий (53) УДК 547,36.07. (088.8) (72) Авторы В.А.Ермакова, В.В.Вандышев, В.И.Шейченко, -. изобретения с.A.Вичканова и В.B.Адгина

Первый Московский ордена Ленина и ордена фрудового Красного Знамени медицинский институт им.,Я Сеченова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФАЛЬКАРИНДИОЛА

Изобретение относится к способу получения фалькариндиола, 1,9-гептадекадиен-4,6 -диин-3,8-диола, обладающего противогрибковым действием и который может найти применение в медицине, Известны способы получения фалькариндиола экстракцией растений

Faucet ia мцСц мэ L (11 и ЗаиСаэ саго1а 1.12).

Общим недостатком указанных спо- 10 собов является низкий выход фаль,кариндиола (0,0005Ъ), что обусловлено малым содержанием этого вещества в указанных растениях.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фалькариндиола из Ар1опт рачс,ойепэ L(33, заключающийся в том, что клубни этого растения экстрагируют дважды смесью диэтилового эфира аетролейного эфира в соотношении(1:1), полученный экстракт упаривй"т и 25 хроматографируют на колонке силика геля, фалькариндиол .элюируют смесью диэтилового эфира - петролейного эфира в соотношении (3:1) . Из фракции, содержащей фалькариндиол, с помощью многократного хроматографирования на пластинках кизельгеля выделяют фалькариндиол (выход вещества О,ОООЗВ).

Недостатком указанного способа является низкий выход целевого продукта, связанный с малым содержанием фалькариндиола в исходном сырье (0,0001-0,001%) °

Целью изобретения является повышение выхода фалькариндиола, а также расширение сырьевой базы.

Поставленная цель достигается способом получения фалькаринднола из

С1соЫ ч1гоьо (, (вех ядовитый), нали.чие которого в этом растении установлено впервые.

Способ заключается в том, что подземные органы веха ядовитого экстрагируют петролейным эфиром, экстракт упаривают и хроматографируют на колонках с окисью алюминия и силикагелем.

Фалькариндиол элюируют петролейным эфиром, смесью петролейный эфирхлороформ, хлороформом, смесью хлороформ-метанол. Выход целевого продукта составляет 0,11%.

Помимо повышения выхода целевого продукта, преимуществом укаэанного способа является использование веха ядовитого, растения богатого фальФормула изобретения

Составитель Е.Шипанова

Редактор Т.Девятко Техред Е.Гаджега Корректор А.Кравченко

Заказ 7689/23 . Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д,4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4

3 64228 кариндиолом, достаточно широко рас- пространенного на территории Советского Союза и не используемого в качестве сырья для получения лекарственных препаратов. Способ по изобретению позволяет также исключить. хроматографию в тонком слое - метод, используемый только в лабораторной практике.

Выделенный фалькариндиол обладает высокой фунгистатической активностью при относительно малой токсичности.

Пример. 850 r измельченных . 30 подземных органов веха ядовитого экстрагируют петролейным эфиром (т.кип °

40-70oC), экстракт (8л) упаривают, получают остаток (31,2г). 20 r этого остатка смешивают с трехкратным коли- )6 чеством окиси алюминия, помещают на ,колонку со 100 г окиси алюминия и элюируют петролейным эфиром (lл), смесью. петролейный эфир-хлороформ (1„6л), хлороформом (lл), смесью хлороформ-метанол с возрастанием градиента последнего до 104 (0,6л). Фракции, содержащие фалькариндиол (хроматографический контроль на пластинках силуфол в системе диэтиловый эфир-петролейный эфир (9:1), проявление -20% Н SO4 с последующим .выдерживанием пластийки при т.105ОС в течение 2 мин; объединяют, упаривают и полученный остаток (1,24г) повторно хроматографируют при тех же условиях с использованием хлороформа (0,2л) и смеси хлороформ- метанол (99:1, 1,5л) для элюирования вещества. Фракции, обогащенные фалькариндиолом, объединяют, упаривают, остаток (lг) смешивают с трехкратным количеством В о, помещая в колонку с силикагелем (30r), фалькариндиол элюируют смесью диэтиловый эфир-петролейный эфир (9:1, 0,05 л), получают 0,6г (0,11Ъ) вещества.. Строение вещества подтверждено УФ-, ИК и ПМР вЂ” спектрами,.а также превращением его в диацетат, который охарактеризован УФ-, ИК-, IINP- и масс-спектрами.

Способ получения фалькариндиола1,9-гептадекадиен-4,6-диин-3,8-диола экстракцией растительного сырья петролейным эфиром с последующим упариванием экстракта и хроматографическим выделением целевого продукта, отличающийся тем, чzo с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве исходного растительного сырья используют подземные органы веха ядовитого.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.F.Bobárnannv at "Uben neue Рос юе п 1

Cд-Kette Cbevni scbe Вег (с(Ае, (966, У. 99. s

3552 3558.

2. R.K ВепИч 1) Battachavjee uat."Natuгде-Po6vacetifen c Абсойобь fnorn (. пе UmЬе И 1ег Z)aucvs саго(о (ca rot > J.C.6.,<969, Ф 4,686-688.

Э. F ÂÎßÎïèìnn "Й0112 Обжег 4Q ЭММЫ& "

staff е акоп Petevsieu-und ЬеИег с-%ег áv

Chen iscbe ВегчсМе, (967, Х.lood