Способ получения комплекса 4-циано-2,2- диметилбутиральдоксима -метилкарбамата

 

(61) Дополнительный к патенту ! (22) Заявлено 26.03.75 (21) 2116657/23-04.(51) М. Кл.

С 07 С 125/02 (23) Приоритет - (32) 27.03.74 (З1) Гкударственный нем»тет ссср в двнни нзн5рютвннй н ютнрытн»

455481 (33) С1БА

Опубликовано 25.01 79.Бюллетень № 3 (53) УДК 5 47. 495. .1.07(088,8) Дата опубликования описании 29.01 79

Иностранец

Вильям Артур Хендерсон, млад (США) (72) Автор изобретения

Иностранная фирма

"Американ Пианамид Компани (США) (71) Заявитель ">UTERI (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА 4-ЦИАНО-2,2-ЙИМЕТИЛБУТИРА ЛЬДОКСИМ- И-МЕТИЛКА РБАМА ТА

Изобретение относится к способу полу1 чения новых карбаматов, конкретно к спэ собу получения комплекса 4-циано-2,2-диметилбутиральдоксим- и -метилкарбама. та общей формулыТ б сН СВ г

6н Щ

Сн м

Ц

t0 ! I

i»

И С- иБ- е„

МХ 0

15 где М - атом меди, кобальта, цинка, X огенэ который может найти применение в сельском хозяйстве, так как обладает ин-;@ сектицидными и акарицидными свойствами.

Известен 4циан-2;2-диметилбутиральд оксим- И -диметилкарбамат, который при меняют в качестве пестицида (1).

Однако указанный карбамат способен разлагаться при хранении в твердом со-® стоянии нли в растворе. Это разложение происходит самопроизвольно и ухудшает положительные свойства соединения как пестицида, Предложенный способ основан на из вестной реакции получения комплексных соединений j2).

Однако исйользование в качестве одно го из исходных соединений 4-пиано»2,2» диметилбутиральдоксим-Я-метилкарбамата позволяет получать новые соединения, конкретно комплекса общей формулы Х, который стабилизирован и не теряет своих эффективных инсектицидных и акари« цидных свойств раже после хранения в течение длительного периода времени при повышенных температурах.

Е ель изобретения - йолучение новых соединений общей формулы Х.

Это достигается согласно описываемому способу получения комплекса общей формулы Х, особенность которого состоит

644380

100 мл порциями сухого эфира и высуши вают в вакууме. Комплекс 1:1 ДИБАМ

7пСВ2 получают с выходом 97-99%;

О т. пл. комплекса 120-124 С.

Пример 2. Используя реакцион ный сосуд аналогично примеру 1, эквимоларное количество хлористого цинка, расгворенного в сухом ацетоне, добавляют к

ДИБАМ,; растворенному в сухом ацетоне.

Комплекс образуетса, когда удаляется большая часть ацетона, либо дистилляци ей, либо выпариванием при пониженном давлении (как в примере 1) и имеет та кие же свойства.

Пример 3. Процедуру примера 2 полностью повторяют, за исключением того, что используемый дпя растворении

ДИБАЯ ацетон заменяют на ксилол. Достигают идентичных результатов.

Пример ы 4 7. Используя мето дики, 4писвнные в примерах 1 и 2, получают -различные комплексы ДИБАМ прак тически с. количественным выходом и определяют их физические свойства и стабильность.

Результаты приведены в таблице.

4 Zh Вг 1 Белый порошок, т. пл. 144-146 С 87 88 78

2 Белый порошок, т. пп, 138-141 С 100 82 70

1 Голубое стекло 100 72

СОСЕ2

СцСК

Зеленый порошок, + т. пл. 118 120îÑ 84 91

В качестве растворителя используют ацетонитрил.

П р и,м е р ы 8-11, Используя методику примера 1, получают комплексы

ДИБАМ с другими галогенидами металлов.

Во всех случаях выделают комплексы в твердом состоянии колич ественйым вйходом. Комплексы исключительно стабильны.

В примере 8 комплексообразователем ивлиется Сод, в примере 9 - СОВг2, 3 в том, что 4 циано-2,2 диметипбутиральд-. ьксим Мметилкарбамат обрабатывают га логенидом металла в органическом инерт ном растворителе.:

Предпочтительно в качестве галогени- 5 да металла используют хлорид цинка, брп мид цинка хлорид двухвалентной меди, хлорид кобальта, Новые комплексы получают из растворов s органическом растворителе при ком- tO натной температуре в течение 1 мин24 ч при мопьном соотношении сырья 1:1.

Твердый комплекс затем выделяют простйм удалением растворителя.

Пример 1. К 0,1 моля 4-циан-2, 2-диметилбутиральдокси м- Й -метилкар- бамата (ДИБАМ), растворенного в 30 мп хлороформа и 100;жл сухого эфира в ре акционйом сосуде в атмосфере азота при бавляют при перемешивании 0,1 мола без- водного хлористого цинка, растворенного в 100 млсухого эфира. Выделяют бесцветное масло, которое при перемешивании в течение 1 ч кристаплизуют с образованием тонкого белого порошка. Полученную смесь 5 фильтруют под азотом, дважды промывают и примере 10 - Cu 3 <, в примере 11CoBr2

Формула. изобретения

1, Способ получения комплекса 4-ци

an c-2,2-диметилбути рапьдокси м- К -метилкарбамата общей формулы 1

644380

Составитель В. Жидкова .Редактор Т. Загребельная Техред.З. фата Корректор И. Гоксич

Заказ 8052/55 Тираж 512 Подписное

0НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Сн.„Сн) сГ

Qt> CH

1 Ц

Сна ю

С О е I

Я C-m-è,, //

МХ О где М - атом меди, кобальта, цинка, Хгалоген, отличающийся тем, что 4

-циано 2,2-диметилбутиральдоксим Я-метг:карбамат обрабатывают галогенидов металла в органическом инертном растворителе.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве галогени да металла используют хлорид цинка, бро мид цинка, хлорид двухвалентной меди, хлорид кобальта.

Источники информации, принятые во внимание при акспертизе:

L. Патент США Ъ 3621049, кл. 260 465, 1970.

2. Химия координационных соединений. .

Псд ред. Пж. Бейлар, Д- Буш. (пер.. c

1У анг .). М., 1960, с, 20115.