Способ обработки порошков тугоплавких материалов

 

ii ii 644603

ОП И САН И Е

ИЗО БР ЕТ Е Но И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союв Саветскик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.11.77 (21) 2541191/22-02 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.01.79. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 30.01.79 (51) М,К .

В 22F 1/04

Государственный комитет (53) УДК 621.762.3 (088.8) по делам изобретений и открытий (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПОРОШКОВ ТУГОПЛАВКИХ

МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано для изготовления изделий из порошков тугоплавких материалов, например карбидов металлов.

Известен способ обработки порошков тугоплавких материалов для получения спеченных изделий с высокой плотностью, заключающийся в том, что порошки карбидов тугоплавких металлов измельчают в вибромельнице мелющими шарами в жидкой нейтральной среде (1). При этом достигают измельчение частиц порошка с одновременным увеличением уровня микроискажений и дисперсности блоков мозаики.

Однако известный способ обработки, позволяющий при соблюдении определенных условий достичь высокой плотности спекаемых изделий и тем самым увеличения их прочностных свойств, не обеспечивает сохранения стабильности этих свойств при эксплуатации изделий при температурах, равных или на 100 — 300 С выше температуры спекания, так как микроструктура изделий, сформированных из тонкодисперсных и наклепанных порошков, претерпевает при спекании или высокотемпературной эксплуатации изменения рекристаллизационного порядка, вызывающие рост зерен, как следствие этого — снижение прочности.

Цель изобретения — повышение термической стабильности структуры и прочности спеченных изделий из порошков тугоплавких материалов, 5 Достигают это предложенным способом обработки порошков тугоплавких материалов, по которому вибрационное измельчение проводят в две стадии, причем первую стадию проводят в жидкой среде при частоте

1р колебаний б00 — 2000 циклов в 1 мин с амплитудой 0,5 — 2 мм, а вторую — в газовой среде при частоте колебаний 2000 — 5000 циклов в 1 мин с амплитудой 0,1 — 0,5 мм.

При этом на 1 стадии получают ча15 стицы со средним размером 5 — 15 мкм, на второй стадии получают в частицах дисперсные блоки мозаики со средним размером о (Д) 200 — 1000 Л и минимальные микроискао жения ((iso ) /о) до 0,5.10 — .

Выбор диапазона дисперсности частиц обусловлен тем, что при спекании изделий из порошка с размером частиц меньшим, чем 5 мкм, действуют процессы рекристаллизации, приводящие к росту зерен и снижению прочностных свойств. При спекании изделий с размером частиц свыше 15 мкм достигается плотность изделий на 10 — 300 о меньше теоретической, что также приводит

30 к низким прочностным свойствам.

644603

После отжнга, при

2500 С

После спекания

Средний размер частиц порошка, мкм средний размер зерна, мкм

Размер блоков мозаики, А

Плотность изделий, отн. %

Плотность сырой прессовки, отн. %

Микроискажения, C =. soA)1/2

Способ обработки п рочсредний размер зерна, мкм прочность, кг/мм ность, кг/ммв

310 з

33

1100

10

2,5

Известный

0,8 10

250

93

5,8

Предлагаемый

le ---..

Таким образом, структурные изменения Формула изобретения в порошке, обусловленные двухстадийной обработкой, приводят не только к актива- Способ обработки порошков тугоплавких ции процессов спекания частиц порошка, но материалов, включающий вибрационное изи к созданию в зернах спеченного изделия 25 мельчение мелющими телами в нейтральтермически стабильной дислокационной ной среде, отличающийся тем, что, с структуры, которая предотвращает рекри- целью повышения термической стабильносталлизацию зерен. сти структуры и прочности спеченных издеКак видно из таблицы, высокотемпера- лий из порошков тугоплавких материалов, турный отжиг (2500 С) не приводит к изме- 30 вибрационное измельчение проводят в две нению прочности изделий, спеченных из по- стадии, причем первую стадию проводят в рошка по предлагаемому способу обработ- жидкой среде при частоте колебаний 600— ки, в то время как прочность изделий, спе- 2000 циклов в 1 мин с амплитудой 0,5— ченных из порошков, обработанных извест- 2 мм, а вторую — в газовой среде при чаным способом, значительно снижается. 35 стоте колебаний 2000 — 5000 циклов в 1 мин

Использование предложенного способа с амплитудой 0,1 — 0,5 мм. при изготовлении карбидных нагревателей Источники информации, (ZrC, NbC) для электропечи с рабочей тем- принятые во внимание при экспертизе пературой до 2800 С позволяет увеличить 1. Порошковая металлургия, 1976, № 12, срок службы нагревателей при температуре 40 с. 30. эксплуатации 2100 — 2300 С с 400 до 600 ч.

Составитель Л. Родина

Редактор А. Соловьева Техрсд С. Антипенко Корректоры: И. Позняковская и А. Степанова

Изд. № 106 Тираж 944 Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 2468/12

При обработке в вибромельнице в жидкости при частоте колебаний меньших 600 циклов в 1 мин с амплитудой выше 2 мм не достигают измельчение частиц порошка до указанных пределов (до 15 мкм). С другой 5 стороны, при обработке в аргоне при частоте колебаний выше 5000 циклов в 1 мин с амплитудой меньшей 0,1 мм блоки мозаики практически не диспергируются. Б результате изделия, спеченные из обработанных 10 по таким режимам порошков, плохо спекаются (плотность 80 отн. %) и имеют низкие прочностные характеристики.

Пример. В вибромельнице ВМН-20 проводят механическую обработку порошка карбида циркония ZrCp,95 состава, вес. %: цирконий 88,5, углерод общий 11,7, углерод свободный 0,6, кислород — 0,11. Период о решетки — 46985 А. 20

Режим двухстадийной обработки: на

1 стадии — соотношение масс порошка, триххлорэтилена и мелющих шаров равно

1:0,5:6, частота колебаний вибромельницы

1750 циклов в 1 мин с амплитудой 1,7 мм; нейтральная жидкость — трихлорэтилен.

На I I стадии — соотношение масс порошка и мелющих шаров равно 1: 5, вибромельницу заполняют аргоном до давления

0,2 ати, частота колебаний вибромельницы

3000 циклов в 1 мин с амплитудой 0,3 мм, Формование прессовок в виде стержней

2,5 мм проводят мундштучным прессованием со связкой в количестве 8,5 отн. %.

Прессовки спекают в аргоне при 2200 С.

Прочность изделий определяют по трехточечной системе нагружения на изгиб с точностью определения 10-7 отн. %.

Результаты по обработке порошка и спеканию изделий приведены в таблице.